一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法、提取方法及测定方法技术

本发明专利技术涉及一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法、提取方法及测定方法，属于卷烟主流烟气的理化检验技术领域。本发明专利技术卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，包括以下步骤：将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集。本发明专利技术捕集方法一次吸烟即可实现对主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺12种有害成分的同时捕集，使得工作效率提高了一倍，也能够消除溶液法捕集造成的死体积较大的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法、提取方法及测定方法
本专利技术涉及一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法、提取方法及测定方法，属于卷烟主流烟气的理化检验

技术介绍
羰基化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单，因而准确测定卷烟烟气中的挥发羰基化合物对于卷烟危害性评价有重要意义。目前，国内有关卷烟主流烟气中羰基化合物的检测普遍采用《YC/T254-2008》所规定的高效液相色谱法，此方法的缺点是样品测定时间长，消耗有机溶剂多，同时由于液相色谱紫外检测器灵敏度有限，对于测定含量较低的样品中的羰基化合物则灵敏度不够。烟草特有亚硝胺包括N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和N-亚硝基新烟碱(NAT)。国际癌症研究机构(IARC)(1986)在实验动物中有足够的证据后认为NNK和NNN在人体中可能有致癌性。由于NAB对实验动物的致癌性的证据较少，并且NAT对实验动物的致癌性的资料不充分，所以IARC认为NAB和NAT对人体的致癌性尚不能确定。羰基化合物和烟草特有亚硝胺由于生物毒性较强，被列入Hoffman清单。加拿大政府也早在1998年就将它们规定为烟草生产企业必须披露含量的化学成分。世界卫生组织在《烟草制品管制的科学基础第951号技术报告》中公布了卷烟烟气9种优先级成分，甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN和NNK名列其中，受到重点研究和管控。因此，建立准确、高效的卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的检测方法，对卷烟监测、推进履约工作等方面具有重要意义。羰基化合物和烟草特有亚硝胺的同时检测难点在于目标物的捕集。在主流烟气中羰基化合物主要存在于气相物里，而烟草特有亚硝胺主要在粒相物中分布，因此，传统的滤片不能够有效的同时捕集卷烟主流烟气中的羰基化合物和烟草特有亚硝胺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，实现了一次抽吸烟即可同时捕集卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺。本专利技术第二个目的在于提供一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的提取方法，节省了大量有机溶剂的消耗。本专利技术第三个目的在于提供一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的测定方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，包括以下步骤：1)将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；2)取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；3)取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB。步骤2)中预处理液的体积为2mL。所述标准滤片为未经预处理液处理的剑桥滤片。所述预处理滤片设置于滤片夹持器中烟气进入的一端，所述辅助滤片设置于滤片夹持器中烟气流出的一端。所述预处理滤片和辅助滤片均正面朝上。一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的提取方法，包括以下步骤：a)样品的捕集：将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB；b)样品的提取：将捕集羰基化合物和烟草特有亚硝胺的预处理滤片和辅助滤片置于0.01mol/L的盐酸中震荡，然后过滤，即得提取液。所述预处理滤片设置于滤片夹持器中烟气进入的一端，所述辅助滤片设置于滤片夹持器中烟气流出的一端。所述预处理滤片和辅助滤片均正面朝上。步骤b)中震荡具体为：室温下以150r/min的转速旋转震荡40min。步骤b)中过滤为用0.22μm水相滤膜过滤。一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的测定方法，包括以下步骤：将上述步骤b)所得提取液与衍生化试剂混合反应15min，过滤，之后进行高效液相色谱测定。所述衍生化试剂的制备方法为：取1.0g的2,4-二硝基苯肼加入25mL磷酸，然后用乙腈定容至50mL即得。上述过滤为0.22μm有机相滤膜过滤。所述高效液相色谱测定用于检测卷烟主流烟气中的羰基化合物甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛。所述高效液相色谱的测定条件为：色谱柱：AcclaimExplosiveE2色谱柱；柱温：30℃；流动相A：水，流动相B：乙腈；柱流量：1.0ml/min；进样体积：10μL；检测器：紫外串联荧光检测器。所述AcclaimExplosiveE2色谱柱，具体为250mm×4.6mm，填料粒度5μm；柱温：30℃。上述高效液相色谱测定时利用流动相A和流动相B进行梯度洗脱。所述梯度洗脱程序为：初始A为50％，B为50％；20minA为50％，B为50％；25minA为40％，B为60％；30minA为40％，B为60％；35minA为20％，B为80％；40minA为10％，B为90％；41minA为50％，B为50％；45minA为50％，B为50％。所述紫外检测器检测波长为365nm。所述荧光检测器激发波长为284nm，发射波长为330nm。上述卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的测定方法，还包括以下步骤：将上述步骤b)所得提取液进行高效液相色谱-串联质谱进行测定。所述高效液相色谱-串联质谱用于检测卷烟主流烟气中的烟草特有亚硝胺NNK、NNN、NAT和NAB。所述提取液在进行高效液相色谱-串联质谱测定前加入5μL浓度为1mg/mL的内标储备液。所述内标储备液中NAB-d4、NAT-d4、NNK-d4和NNN-d4的浓度均为1mg/mL。所述高效液相色谱-串联质谱的高效液相色谱的测定条件为：色谱柱：PROSHELLC18柱；流速：0.22mL/min；柱温：60℃；进样量：10μL；流动相A：水，流动相B：0.1％的乙酸甲醇溶液；所述高效液相色谱-串联质谱的质谱测定条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测。上述色谱柱PROSHELLC18柱，2.5μm，2.1mm×50mm。所述0.1％的乙酸甲醇溶液指乙酸的体积分数为0.1％的乙酸甲醇溶液。上述利用流动相A和B进行洗脱为梯度洗脱。所述洗脱梯度为：初始A为100％，B为0；3.0minA为10％，B为90％；4.0minA为10％，B为90％；5.0minA为0，B为100％；6.0minA为100％，B为0％；10.0minA为100％，B为0。所述多反应监测NNK、NNN、NAT、NAB的定量离子对依次为208＞122，178＞148，190＞160，192>162；定性离子对依次为208>79,178&本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；2)取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；3)取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2‑丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB。

【技术特征摘要】
1.一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；2)取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；3)取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB。2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，其特征在于，所述预处理滤片设置于滤片夹持器中烟气进入的一端，所述辅助滤片设置于滤片夹持器中烟气流出的一端。3.一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：a)样品的捕集：将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB；b)样品的提取：将捕集羰基化合物和烟草特有亚硝胺的预处理滤片和辅助滤片置于0.01mol/L的盐酸中震荡，然后过滤，即得提取液。4.根据权利要求3所述的卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的提取方法，其特征在于，步骤b)中震荡具体为：在室温下以150r/min的转速旋转震荡40min。5.一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求3步骤b)中所得提取液与衍生化试剂混合反应15min，过...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪非，高川川，姜兴益，朱文静，史训瑶，巴金莎，楼小华，朱风鹏，李翔宇，庞永强，胡少东，罗彦波，赵银杰，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南,41