The invention relates to the field of cellulose materials, in particular to a method for preparing green, environmental protection and high efficiency nano crystalline cellulose. Pretreatment of cellulose swelling in 1 butyl 3 imidazolium chloride ionic liquid, then adding solid acid by hydrolysis preparation of Nanocrystalline Cellulose, the invention provides a method of reducing the concentration of nano crystalline cellulose were prepared in acid solution, reduce ineffective water solution of cellulose, improve the nano crystal the yield of cellulose products, high crystallinity, excellent performance, avoid corrosive acid on equipment, solid acids and ionic liquids are easy to recycle and can be used repeatedly.
【技术实现步骤摘要】
一种离子液体/固体酸体系中制备纳晶纤维素的方法
本专利技术涉及纤维素材料领域,特别涉及一种纳晶纤维素的制备方法。
技术介绍
低污染、可再生纳米材料的开发与应用成为当今新材料领域的前沿。纳晶纤维素是由储量丰富、价廉、可生物降解的植物纤维原料制得,是一种棒状的,粒径在纳米尺寸范围内,可在水中分散形成稳定悬浮液的纤维素晶体,其具有高纯度、高结晶度、高亲水性、高杨氏模量、高强度、超精细结构和高透明性等特点,这些优异特点为其在高级材料中的应用提供了巨大的潜力。天然纤维中的纤维素分子是由向列有序的结晶区和无序的无定形区组成,依靠分子内、间的氢键和范德华力维持自组装的超分子结构和原纤形态。目前对于纳晶纤维素的制备普遍采用高浓无机酸,如硫酸、盐酸、磷酸等进行酸解。酸水解存在纤维素水解严重,得率低,纤维结晶区破坏较严重,且酸液对设备腐蚀性强,水解产物回收处理难度大等弊端。固体酸能克服液体酸的缺点,具有对环境友好、易与液相反应体系分离、可反复使用等特点。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足,改善现有酸解法制备纤维素的弊端,提供了一种在BmimCl体系中固体酸酸解制备纳晶纤维素的方法,BmimCl为一种离子液体,中文名称为:氯化-1-丁基-3-甲基咪唑。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种离子液体/固体酸体系中制备纳晶纤维素的方法,包括如下步骤:(1)真空干燥:将微晶纤维素真空干燥;(2)润胀处理:在氯化-1-丁基-3-甲基咪唑溶液中加入真空干燥后的微晶纤维素,得到混合溶液,对微晶纤维素进行润胀处理,其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为3-12%;(3)酸水解处理 ...
【技术保护点】
一种离子液体/固体酸体系中制备纳晶纤维素的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)真空干燥:将微晶纤维素真空干燥;(2)润胀处理:在氯化‑1‑丁基‑3‑甲基咪唑溶液中加入真空干燥后的微晶纤维素,得到混合溶液,对微晶纤维素进行润胀处理,其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为3‑12%;(3)酸水解处理:将水和固体酸加入步骤(2)中的混合溶液中进行酸水解处理,形成反应体系,水、固体酸和氯化‑1‑丁基‑3‑甲基咪唑溶液共同组成反应体系的溶剂,其中固体酸在溶剂中的质量分数为25‑40%,固体酸的粒径为600‑850微米,固体酸为离子交换树脂,固体酸的树脂交换容量大于4.7 eq/kg;氯化‑1‑丁基‑3‑甲基咪唑溶液在溶剂中的质量分数为50‑70%,水在溶剂中的质量分数为0.5‑5%;将反应体系进行超声处理,处理时间30‑60min;(4)终止反应:酸水解结束后在反应体系中加入蒸馏水终止反应;(5)透析:将步骤(4)的反应体系经透析袋透析洗涤至透析液呈中性;(6)真空干燥:透析后进行真空干燥,得到最终产品,即纳晶纤维素产品;(7)固体酸回收:把固体酸用蒸馏水冲洗多次,放入干燥箱干燥处理;(8)离 ...
【技术特征摘要】
1.一种离子液体/固体酸体系中制备纳晶纤维素的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)真空干燥:将微晶纤维素真空干燥;(2)润胀处理:在氯化-1-丁基-3-甲基咪唑溶液中加入真空干燥后的微晶纤维素,得到混合溶液,对微晶纤维素进行润胀处理,其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为3-12%;(3)酸水解处理:将水和固体酸加入步骤(2)中的混合溶液中进行酸水解处理,形成反应体系,水、固体酸和氯化-1-丁基-3-甲基咪唑溶液共同组成反应体系的溶剂,其中固体酸在溶剂中的质量分数为25-40%,固体酸的粒径为600-850微米,固体酸为离子交换树脂,固体酸的树脂交换容量大于4.7eq/kg;氯化-1-丁基-3-甲基咪唑溶液在溶剂中的质量分数为50-70%,水在溶剂中的质量分数为0.5-5%;将反应体系进行超声处理,处理时间30-60min;(4)终止反应:酸水解结束后在反应体系中加入蒸馏水终止反应;(5)透析:将步骤(4)的反应体系经透析袋透析洗涤至透析液呈中性;(6)真空干燥:透析后进行真空干燥,得到最终产品,即纳晶纤维素产品;(7)固体酸回收:把固体酸用蒸馏水冲洗多次,放入干燥箱干燥处理;(8)离子液体...
【专利技术属性】
技术研发人员:董翠华,王佩玉,庞志强,
申请(专利权)人:齐鲁工业大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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