一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺。采用精梳落棉制备微晶纤维素，前处理主要采用低用量的煮炼→氧漂→皂洗→水洗工艺。大大节省了棉花处理所使用的助剂用量，采用60‑80℃范围内6％‑8％的盐酸或硫酸水解工艺制备微晶纤维素，充分利用工业废弃精梳落棉的同时，得到了高纯度的微晶纤维素。

A process for preparing microcrystalline cellulose noil

The invention discloses a preparation process of microcrystalline cellulose of noil. Preparation of microcrystalline cellulose by noil, mainly to oxygen bleaching, scouring soap washing, washing process of low dosage by pretreatment. Save the cotton processing by the use of the additive dosage, the 60 80 temperature range of 6% 8% hydrochloric acid or sulfuric acid hydrolysis of microcrystalline cellulose, make full use of industrial waste noil and obtained high purity microcrystalline cellulose.

【技术实现步骤摘要】
一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺
本专利技术涉及微晶纤维素生产
，特别是涉及一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺。
技术介绍
微晶纤维素(MicrocrystallineCellulose，简称MCC)是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物，它是纤维原料经稀酸水解等处理后得到的极限聚合度的产物。微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，主要成分为α—纤维素。白色、无臭、无味，由多孔微粒组成的结晶粉末。主要成分为以β-1，4-葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质。分子式(C6H10O5)n，分子结构如下：MCC具有多方面的特性，如今国内外对其在需求和应用上都在不断扩大，对MCC特性的研究也在不断深入。目前在制药、食品等行业对MCC的聚合度、吸水性、比表面积等特性的应用相当广泛，在轻工化工方面也有应用。国内外研究人员也正在努力对MCC的特性进行更全面的探索，使其应用到更广阔的领域，实现MCC的多元化利用，提高利用价值，创造效益。目前制备微晶纤维素主要原料是脱脂棉、纸浆、稻杆、麦秸、木浆等为原料。我国是一个产棉大国，在棉种加工过程中产生大量的硫酸化棉绒，纺织过程中产生的飞花、落棉，以及后续棉织物成品长期使用后的废弃物，长期以来被当作废弃物处理，不但耗费人力、物力，且垃圾处理时燃烧产生大量有毒气体污染大气环境。以各种废棉为原料制备微晶可以让废弃物得到高值回收利用，提高环境质量。所述的精梳落棉是纺纱过程棉条经过精梳机时被梳落下来的，不能用来纺精梳纱，纱支较粗，纤维长度较短一般1cm以下，可以用来作气流纺纱或付牌纱，大大降低了精梳棉的价值。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺。采用精梳落棉制备微晶纤维素，前处理主要采用低用量的煮炼→氧漂→皂洗→水洗工艺。大大节省了棉花处理所使用的助剂用量，采用60-80℃范围内6％-8％的盐酸或硫酸水解工艺制备微晶纤维素，充分利用工业废弃精梳落棉的同时，得到了高纯度的微晶纤维素。本专利技术的一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺技术方案为，将精梳落棉依次经过预处理、干燥、酸水解、水洗、离心、烘干工艺，在酸水解工艺中，采用60-80℃范围内6％-8％的盐酸水解工艺制备微晶纤维素，得到高纯度的微晶纤维素。所述预处理工艺依次包括煮炼、氧漂、皂洗、水洗工艺。所述煮炼工艺，采用煮炼剂为烧碱3g/L，精炼剂TF-1871用量0.5g/L，螯合剂PCA用量0.2g/L，余量为水，在100℃处理40min，每20L煮炼剂水溶液可以处理1公斤精梳废棉。所述氧漂工艺，采用处理剂包括H2O25g/L，TF-1871用量0.5g/L，螯合剂PCA用量0.2g/L，双氧水稳定剂P用量0.13g/L，余量为水，烧碱调节pH，在95℃处理30min。每公斤精梳废棉仅需要20L处理剂水溶液。所述皂洗工艺，皂洗条件：95℃，10min；所述水洗，为用自来水清洗至棉短纤的pH值与自来水一致。所述烘干，为在棉花烘干机内先预烘1h，然后在烘箱内105℃下烘干。经实验可知，未经本专利技术预处理的棉短纤发黄，经本专利技术预处理后棉短纤变白而且没有处理前的短纤内的杂质。采用该处理工艺得到干燥样品的产率93.38％。精梳落棉经过预处理后，纤维变得蓬松，有助于酸溶液渗透到分子内部，提高酸水解反应速率。所述的酸水解工艺中，时间为3-4个小时。所述的酸水解工艺中，采用质量浓度为6％的盐酸在70℃下处理三个小时。酸水解后，终止反应，放置18h，将上清液倒出，沉淀产物在用去离子水在高速下反复离心冲洗至pH值大于5.0，放在抽滤装置上通过400目滤网对所得产物进行抽滤并反复用水冲洗至pH值与蒸馏水pH值一致为止。将抽滤后所得产物放在烘箱内，105℃下干燥6h，即得高纯度的微晶纤维素。本专利技术的有益效果为：本专利技术的一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺，将精梳落棉依次经过预处理、干燥、酸水解、水洗、离心、烘干工艺，在酸水解工艺中，采用60-80℃范围内6％-8％的盐酸水解工艺制备微晶纤维素，得到高纯度的微晶纤维素。经本专利技术预处理后棉短纤变白而且没有处理前的短纤内的杂质。精梳落棉经过预处理后，纤维变得蓬松，有助于酸溶液渗透到分子内部，提高酸水解反应速率。本专利技术采用精梳落棉制备微晶纤维素，前处理主要采用低用量的煮炼→氧漂→皂洗→水洗工艺。大大节省了棉花处理所使用的助剂用量，采用60-80℃范围内6％-8％的盐酸或硫酸水解工艺制备微晶纤维素，充分利用工业废弃精梳落棉的同时，得到了高纯度的微晶纤维素。具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。以下实施例所用材料、试剂和仪器明细如下：1.实验原材料、试剂精梳落棉：由纺纱车间提供。浓硫酸：浓度98％，分析纯，烟台双双化工有限公司盐酸：浓度36-38％，分析纯，烟台双双化工有限公司烧碱：分析纯，双双化工，烟台双双化工有限公司氯化锌碘试液：分析纯，天津光复精细化工研究所邻菲啰啉：分析纯，天津市天力化学试剂有限公司重铬酸钾：99.8％，天津市科密欧化学试剂有限公司硫酸亚铁铵：99.5％，天津市科密欧化学试剂有限公司碘：分析纯99.8％，天津天力化学试剂有限公司2.实验仪器三口烧瓶：500ml，蜀牛玻璃仪器有限公司离心机：80-2型电动离心机，常州国宇仪器制造有限公司搅拌器：JJ-1定时电动搅拌器，江苏金坛市中大仪器厂加热套：PTHWHEATER，上海予华仪器有限公司pH计：FE20梅特勒-托利多仪器烘箱：OvenR-1瑞比精密机械有限公司抽滤：玻璃纱芯过滤装置(孔径0.45um)，上海兴亚净化材料厂3.微晶纤维素的测定含量分析取待测产品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液(取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml)50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈暗红色为止，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。反应机理方程式：K2Cr2O7、H2SO4、纤维素反应：C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4＝6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2OK2Cr2O7、Fe(NH4)2(SO4)2反应：6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4＝3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O性状产品为白色或类白色粉末；无臭、无味。在乙醇、水、丙酮或甲苯中不溶。鉴别取待测产品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。酸碱度：取待测产品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，测定pH值应为5.0～7.5。水中溶解物：取待测产品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，用抽滤装置抽滤后，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。淀粉：取待测产品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。干燥失重：取待测产品，在105℃干燥至恒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺，其特征在于，将精梳落棉依次经过预处理、干燥、酸水解、水洗、离心、烘干工艺，在酸水解工艺中，采用60‑80℃范围内6％‑8％的盐酸水解工艺制备微晶纤维素，得到高纯度的微晶纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺，其特征在于，将精梳落棉依次经过预处理、干燥、酸水解、水洗、离心、烘干工艺，在酸水解工艺中，采用60-80℃范围内6％-8％的盐酸水解工艺制备微晶纤维素，得到高纯度的微晶纤维素。2.根据权利要求1所述的一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述预处理工艺依次包括煮炼、氧漂、皂洗、水洗工艺。3.根据权利要求2所述的一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述煮炼工艺，采用煮炼剂包括烧碱3g/L，精炼剂TF-1871用量0.5g/L，螯合剂PCA用量0.2g/L，余量为水，在100℃处理40min，每20L煮炼剂水溶液可以处理1公斤精梳废棉。4.根据权利要求2所述的一种精梳落棉制备微晶纤维素工艺，其特征在于，所述氧漂工艺，采用的处理剂包括H2O25g/L，TF-1871用量0.5g/L，螯合剂PCA用量0.2g/L，双氧水稳定剂P用量0.13g/L，烧碱调节pH，在95℃处理30min；每公斤精梳废棉仅需要20L处理剂水溶液。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王力民，盛春英，罗维新，李春光，孙红玉，沙宁宁，刘宁宁，盛守祥，薛建成，
申请(专利权)人：华纺股份有限公司，滨州华纺工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37