用混合硝基蒽醌精制1-硝基蒽醌的方法技术

本发明专利技术涉及一种用混合硝基蒽醌精制１－硝基蒽醌的方法，该方法是在１－硝基蒽醌含量为７０～９０％的混合硝基蒽醌中，同时加入溶剂和助剂进行一次重结晶，１－硝基蒽醌含量达９７～９９％，精制收率达８０～９０％；所用溶剂是二甲基甲酰胺、氯苯、甲苯或二甲苯中的一种或几种；所用助剂是硫磺、亚硝酸钠、尿素中的一种或几种，其用量为混合硝基蒽醌重量的０．５～３．０％。生产成本低，一次精制率高，操作简单，特别适用于由蒽醌在溶剂中用混酸硝化得到的混合蒽醌精制１－硝基蒽醌。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用混合硝基蒽醌精制1-硝基蒽醌的方法。
技术介绍
1-硝基蒽醌是重量的染料中间体，用它生产的1-氨基蒽醌可用于制造还原染料、分散染料、活性染料和酸性染料，也可用于合成染料中间体。同时1-硝基蒽醌也可直接用于生产染料。目前通常采用的以蒽醌为原料，在溶剂介质中用混酸(硝酸和硫酸)硝化制备1-硝基蒽醌，所得到的混合硝基蒽醌中，1-硝基蒽醌的含量一般在80％左右。因此，提高混合硝基蒽醌中1-硝基蒽醌的含量，制备高纯度1-硝基蒽醌十分必要。目前实际生产中大多采用溶剂结晶的方法，所用溶剂是二甲基甲酰胺(以下简称DMF)，这种方法无废水产生，也可得到高纯度1-硝基蒽醌，但是，由于DMF对混合硝基蒽醌中的1，5-二硝基蒽醌和1，6-二硝基蒽醌的溶解度很小，要想获得高纯度1-硝基蒽醌，必须经过多次重结晶。这样，不但操作成本增高，同时也降低了1-硝基蒽醌的收率。为提高精制效果，有人采用了在精制时加入助剂的方法，如日本公开特许1974-55655采用了在触媒存在下用碱处理有机溶剂中的混合硝基蒽醌的方法，所用的触媒有亚硝酸盐、硫氰酸盐、碘化物、溴化物以及氟化物等，所用的助剂为三乙胺；日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用混合硝基蒽醌精制１－硝基蒽醌的方法，其特征在于：在１－硝基蒽醌含量为７０～９０％的混合硝基蒽醌中，同时加入溶剂和助剂进行一次重结晶，１－硝基蒽醌含量达９７～９９％，精制收率达８０～９０％；所用溶剂是二甲基甲酰胺、氯苯、甲苯或二甲苯中的一种或几种；所用助剂是硫磺、亚硝酸钠、尿素中的一种或几种，其用量为混合硝基蒽醌重量的０．５～３．０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹云，李少文，
申请(专利权)人：常州亚邦精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]