一种1-氨基蒽醌精制工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种1-氨基蒽醌精制工艺。在硝化后的混合硝基蒽醌和水中、加入磺化剂、于PH=8-9，温度95～100℃进行磺化处理，再降温到80℃以下过滤、水洗涤、烘干；所得干品置于极性溶剂中，升温到135-140℃进行一次溶解精制，再降温到50℃过滤、极性溶剂洗涤；洗涤后的湿品再次置于极性溶剂中进行二次溶解精制，母液及洗液套用；再经硫化碱还原，过滤、水洗涤、烘干得1-氨基蒽醌产品。该工艺所选磺化剂、极性溶剂对其它无用的硝基副产物等有机杂质具有良好的选择性去除能力，与原工艺相比所得产品纯度、收率明显提高，而且操作容易，生产十分稳定，同时生产成本大幅度降低；1-氨基蒽醌纯度可达到99.50%以上，收率提高10%以上，减少了废渣的产生，同时，少量约5%渣，纯度可达到90-93%。

【技术实现步骤摘要】
—种1-氨基蒽醌精制工艺
本专利技术涉及一种1-氨基蒽醌精制新工艺，属于染料中间体制备工艺领域。
技术介绍
1-氨基蒽醌，是一种重要的染料中间体，主要用于分散、酸性、活性等重要染料品种的生产。原1-氨基蒽醌生产精制工艺是以混合硝基蒽醌干品，在溶剂二甲基甲酰胺中精制得1-硝基蒽醌，该工艺溶剂消耗量大，回收消耗能源高，且1-硝基蒽醌收率偏低，1、5_二硝基蒽醌偏高，导致1-氨基蒽醌纯度偏低，总收率65%左右。本工艺直接在硝化稀释后进行混合硝基蒽醌磺化预处理，去除大部分副产物后，再利用少量溶剂精制，并采用溶剂二次套用工艺，解决了上述问题，在降低生产成本的同时还提闻了广品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种1-氨基蒽醌精制工艺，直接在硝化稀释后进行混合硝基蒽醌磺化预处理，去除大部分副产物后，再利用少量极性溶剂精制，并采用极性溶剂二次套用工艺，解决了上述问题，在降低生产成本的同时还提高了产品质量。实现本专利技术目的的技术解决方案是:一种1-氨基蒽醌精制工艺，包括以下步骤:①从硝化稀释后，蒸馏二氯乙烷结束的混合硝基蒽醌开始，在水介质中、加入磺化剂、于PH=8-9，温度95~1 00°C进行磺化处理，再降温到80°C以下过滤、水洗涤、烘干；②所得磺化后的干品置于极性溶剂中，升温到135-140°C进行一次溶解精制，再降温到50°C过滤、极性溶剂洗涤；③洗涤后的湿品再次置于极性溶剂中进行二次溶解精制，母液及洗液套用再经硫化碱还原，过滤、水洗涤、烘干得1-氨基蒽醌产品。上述步骤①中所述的磺化剂为亚硫酸钠，所述的折干后的混合硝基蒽醌与亚硫酸钠的质量比为I: (0.20~0.30)。上述步骤②中所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，所述的磺化后的混合硝基蒽醌与极性溶剂总质量比为1: (1.60~2.05)，其中，一次精制与二次精制采用的极性溶剂之间的质量比为1: (0.42~0.48)。本专利技术的优点是: 本专利技术的精制过滤母液用于套用或蒸馏回收溶剂，精制后1-氨基蒽醌的总收率达到74.5-75%，过滤所得滤液和洗液，可直接套用于下一批生产或经处理后蒸馏回收循环使用。该工艺所选磺化剂、极性溶剂对其它无用的硝基副产物等有机杂质具有良好的选择性去除能力，与原工艺相比所得产品纯度、收率明显提高，而且操作容易，生产十分稳定，同时生产成本大幅度降低；采用此工艺后，1-氨基蒽醌纯度可达到99.50%以上，收率提高10%以上，减少了废渣的产生，同时，少量约5%渣，纯度可达到90-93%，可直接作为其它品种染料的中间体使用，解决了废渣处理难题，同时又产生了一定的经济效益。1-氨基蒽醌的生产总成本可降低10%以上，是一条具有可观经济价值的生产工艺。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步作具体描述，但不局限于此。本专利技术的1-氨基蒽醌精制新工艺，其具体步骤是:从硝化稀释后，蒸馏二氯乙烷结束的混合硝基蒽醌开始，在水介质中、加入磺化剂、于PH=8-9，温度95~100°C进行磺化处理，再降温到80°C以下过滤、水洗涤、烘干，所得磺化后的干品于极性溶剂中，升温到135-140°C溶解，再降温到50°C过滤、溶剂洗涤，分二次进行溶剂套用精制，母液及洗液套用，再经硫化碱还原，过滤、水洗涤、烘干得1-氨基蒽醌产品。实施例1: 在1000ml的四口烧瓶中，加入硝化后的混合硝基蒽醌折干200g (灰分2.5%)，水300ml,，升温到80-85 °C，再慢慢加入亚硫酸钠60g,加料结束，于PH=8_9，继续升温到90-950C，保温反应2小时，降温到80°C以下，过滤、洗涤、烘干，得磺化后的混合硝基蒽醌干品158g，收率81%。于250ml的四口烧瓶中，加入上述磺化处理后干品混合硝基蒽醌119g，再加入二甲基甲酰胺135ml，升温到135-140°C，保温反应I小时，降温50°C过滤，抽干，再用45ml 二甲基甲酰胺洗涤，抽干。上述湿品滤饼转移到250ml的四口烧瓶中，二次加入二甲基甲酰胺60ml，二次升温到135-140°C，保温反应I小时，降温50°C过滤`、抽干，再用二甲基甲酰胺20ml洗涤、抽干，最后，用40ml 90°C热水洗涤，抽干，得1-硝基蒽醌精品滤饼，滤饼经加水打浆，硫化碱还原、过滤、洗涤、烘干，得1-氨基蒽醌产品96.2g，纯度99.70%，收率74.63%。实施例2: 按实施例1的投料及操作，在1000ml的四口烧瓶中，加入硝化后的混合硝基蒽醌折干200g (灰分2.5%)，水300ml，升温到80-85°C，再加入亚硫酸钠40g，加料结束，于PH=8_9，继续升温到90-95°C，保温反应2小时，降温到80°C以下，过滤、洗涤、烘干，得磺化后的混合硝基蒽醌干品160g，收率82%。于250ml的四口烧瓶中，加入上述磺化处理后干品混合硝基蒽醌119g，再加入二甲基甲酰胺120ml，升温到135-140°C，保温反应I小时，降温、过滤、抽干，再用二甲基甲酰胺21ml洗涤，抽干。上升湿品滤饼转移到250ml的四口烧瓶中，二次加入二甲基甲酰胺40ml，再次升温到135-140°C，保温反应I小时，降温50°C、过滤、抽干，用20ml 二甲基甲酰胺洗漆，抽干，最后，用40ml 90°C热水洗涤，抽干，得1-硝基蒽醌精品滤饼，滤饼再加水打浆，经硫化碱还原、过滤、洗涤、烘干，得1-氨基蒽醌干品96.3g，纯度99.61%，收率74.71%。实施例3: 按实施例1的投料及操作，在1000ml的四口烧瓶中，加入硝化后的混合硝基蒽醌折干200g，磺化母液100ml (内含亚硫酸钠16g)、一次洗液200ml套用，合计300ml，升温到80-850C，再加入亚硫酸钠35g，加料结束，于PH=8-9，继续升温到90-95°C，保温反应2小时，降温到80°C以下，过滤、洗涤、烘干，得磺化后的混合硝基蒽醌干品159g，收率81.5%。于250ml的四口烧瓶中，加入上述磺化处理后干品混合硝基蒽醌119g，再加入二甲基甲酰胺二次精制过滤母液、洗液(按65%计溶剂，即溶剂为59-62mL)套用及新溶剂二甲基甲酰胺，合计折120ml，升温到135-140°C，保温反应I小时，降温、过滤、抽干，再用二甲基甲酰胺45ml洗涤、抽干。上升湿品滤饼转移到250ml的四口烧瓶中，二次加入二甲基甲酰胺60ml，二次升温到135-140°C，保温反应I小时，降温50°C、过滤、抽干，再用二甲基甲酰胺20ml洗漆，抽干，最后，用40ml 90°C热水洗涤，抽干，得1-硝基蒽醌精品滤饼，再加水打浆，经硫化碱还原、过滤、洗涤、，烘干得1-氨基蒽醌成品96.7g，含量99.58%，收率75.02%。实施例4: 按实施例2的投料及操作，在1000ml的四口烧瓶中，加入硝化后的混合硝基蒽醌折干200g (灰分2.5%)，磺化母液100ml (内含亚硫酸钠16g)、一次洗液200ml套用，合计300ml,升温到80-85°C，再加入亚硫酸钠40g，加料结束，于PH=8_9，继续升温到90_95°C，保温反应2小时，降温到80°C以下，过滤、洗涤、烘干，得磺化后的混合硝基蒽醌干品159g，收率 81.5% o于250ml的四口烧瓶中，加入磺化处理后干品混合硝基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑氨基蒽醌精制工艺，其特征在于包括以下步骤：①从硝化稀释后，蒸馏二氯乙烷结束的混合硝基蒽醌开始，在水介质中、加入磺化剂、于PH=8‑9，温度95～100℃进行磺化处理，再降温到80℃以下过滤、水洗涤、烘干；②所得磺化后的干品置于极性溶剂中，升温到135‑140℃进行一次溶解精制，再降温到50℃过滤、极性溶剂洗涤；③洗涤后的湿品再次置于极性溶剂中进行二次溶解精制，母液及洗液套用；④再经硫化碱还原，过滤、水洗涤、烘干得1‑氨基蒽醌产品。

【技术特征摘要】
1.一种1-氨基蒽醌精制工艺，其特征在于包括以下步骤:①从硝化稀释后，蒸馏二氯乙烷结束的混合硝基蒽醌开始，在水介质中、加入磺化剂、于PH=8-9，温度95~100°C进行磺化处理，再降温到80°C以下过滤、水洗涤、烘干；②所得磺化后的干品置于极性溶剂中，升温到135-140°C进行一次溶解精制，再降温到50°C过滤、极性溶剂洗涤洗涤后的湿品再次置于极性溶剂中进行二次溶解精制，母液及洗液套用；④再经硫化碱还原，过滤、水洗涤、烘干得1-氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯保元，李少文，张龙，王吉昌，
申请(专利权)人：江苏亚邦染料股份有限公司连云港分公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32