一种提取巴戟天中总蒽醌的方法技术

本发明专利技术涉及一种提取巴戟天中总蒽醌的方法，工艺以巴戟天全草为原料，经２．５ｍｏｌ／Ｌ浓硫酸水解，去离子水水洗，氯仿回流提取２－３小时，碱水多次萃取，加盐酸酸化至ｐＨ３沉淀，沉淀水洗至中性，得到产品。该工艺操作简单，成本较低，提取率较高，利于大生产操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种利用水解、提取、碱萃 取、酸沉提纯总蒽醌的方法。
技术介绍
巴戟天(Morinda Officinalis How)，为茜草科多年生藤本植物，肉质根入药，是 我国四大南药之一，也是出口创汇的名贵药材。蒽醌类化合物是其重要成分之一，蒽醌类化合物的药效很广，临床主要用作泻下 药。此外，还有抗菌消炎、健胃、强壮、通经、利尿、祛瘀血、抗肿瘤等作用。植物体中所含的 蒽醌衍生物包括还原型一蒽酮及其在缺氧条件下形成的二蒽酮，以及有氧存在时氧化生成 的氧化型一蒽醌。蒽醌类衍生物的生理活性不仅与其结构类型有关，而且与其在植物中存在的形 式一一游离或结合状态也有密切关系。不同类型蒽醌类衍生物的药理作用又有很大区别 如泻下作用，结合的番泻甙类最强，而游离蒽醌很弱；又如抑菌作用，游离蒽醌比结合蒽醌 强。巴戟天中的蒽醌类化合物包括甲基异茜草素(rubiadin)、甲基异茜草素-1-甲 醚、大黄素甲醚、1，6- 二羟基-2，4- 二甲氧基蒽醌、1，6- 二羟基-2-甲氧基蒽醌等，不溶于 水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸，易溶于碱水。巴戟天中的蒽醌类化合物以游离态或结合态存在于植物当中，结合态的蒽醌比较 难提取。现有技术中，蒽醌通常先用氯仿回流提取，如高岐《微波提取巴戟天中草药中蒽醌 含量的应用研究》、吴拥军等《中药巴戟天中蒽醌的提取与测定》，使大量结合态的蒽醌残留 在残渣中损失掉，不利于原料的合理利用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单，成本较低，提取率较高的蒽醌 类化合物提取方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案，其特征在于包含以下步骤1)水解取原料粉碎为40-60目，加入15-20倍量(V/W)的酸溶液水浴水解2_3小 时，过滤，得药渣；2)提取将药渣用去离子水多次洗涤，直到洗涤后的溶液不显酸性，烘干药渣，力口 氯仿回流提取2-3h，抽滤，得提取液；3)碱萃取提取液用碱水多次萃取，直至氯仿相中检测不出蒽醌类物质，合并碱 液；4)酸沉将碱液酸化至PH3，析出的沉淀水洗至中性，烘干即得产品。上述的制备方法，其特征在于步骤1)原料为巴戟天全草。上述的制备方法，其特征在于步骤1)酸为2. 5mol/L的硫酸，水浴温度为70-90°C。上述的制备方法，其特征在于步骤2)每次洗涤去离子水用量为药渣质量1-2倍量 (V/W)，氯仿用量为药渣质量3-4倍量(V/W)。上述的制备方法，其特征在于步骤3)碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钾，PH为10， 每次萃取用量为氯仿液的1-2倍量(V/V)，萃取时间为1-2小时。上述的制备方法，其特征在于步骤4)酸化用PH小于3的盐酸。综上所述，本专利技术存在以下优点本工艺采用水解的方法提取蒽醌类化合物，使结 合态的蒽醌类物质转变成更易溶解的游离态，提高了提取效率；萃取所用氯仿较少，常温操 作不会有很大量的挥发；采用组合膜分离并浓缩目标产物，能耗少，分离效果好。下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1取巴戟天全草IOOg粉碎为40目，加入1. 5L 2. 5mol/L的硫酸，水浴70°C提取2小 时，过滤，得药渣66. 4g。药渣加去离子水水洗至不显酸性，烘干，加250ml氯仿回流提取2. 5 小时，抽滤，得提取液，提取液每次加300ml PHlO的氢氧化钠萃取2小时，共2次，合并碱液。 碱液加盐酸酸化至PH3，析出沉淀抽滤，水洗沉淀至洗液不显酸性，即得总蒽醌280mg，经分 光光度法检测，纯度为98. 5%。实施例2取巴戟天全草IOOg粉碎为40目，加入2L2. 5mol/L的硫酸，水浴80°C水解2. 5小 时，过滤，得药渣68. 4g。药渣加去离子水水洗至不显酸性，烘干，加210ml氯仿回流提取2 小时，抽滤，得提取液，提取液每次加0. 21L PHlO的氢氧化钠萃取1. 5小时，共3次，合并碱 液。碱液加盐酸酸化至PH3，析出沉淀抽滤，水洗沉淀至洗液不显酸性，即得总蒽醌289mg， 经分光光度法检测，纯度为98. 6%。实施例3取巴戟天全草IOOg粉碎为60目，加入1. 8L 2. 5mol/L的硫酸，水浴85°C提取3小 时，过滤，得药渣69. 3g。药渣加去离子水水洗至不显酸性，烘干，加260ml氯仿回流提取3 小时，抽滤，得提取液，提取液每次加400ml PHlO的氢氧化钠萃取1小时，共4次，合并碱液。 碱液加盐酸酸化至PH3，析出沉淀抽滤，水洗沉淀至洗液不显酸性，即得总蒽醌蒽醌303g， 经分光光度法检测，纯度为99. 2%。实施例4取巴戟天全草IOOg粉碎为60目，加入2L 2. 5mol/L的硫酸，水浴90°C提取3小时，过滤，得药渣70. 4g。药渣加去离子水水洗至不显酸性，烘干，加280ml氯仿回流提取2 小时，抽滤，得提取液，提取液每次加560ml PHlO的氢氧化钠萃取2小时，共2次，合并碱液。 碱液加盐酸酸化至PH3，析出沉淀抽滤，水洗沉淀至洗液不显酸性，即得总蒽醌380mg，经分 光光度法检测，纯度为99. 5%。权利要求，其特征在于包含以下步骤1)水解取原料粉碎为40-60目，加入15-20倍量(V/W)的酸溶液水浴水解2-3小时，过滤，得药渣；2)提取将药渣用去离子水多次洗涤，直到洗涤后的溶液不显酸性，烘干药渣，加氯仿回流提取2-3h，抽滤，得提取液；3)碱萃取提取液用碱水多次萃取，直至氯仿相中检测不出蒽醌类物质，合并碱液；4)酸沉将碱液酸化至PH3，析出的沉淀水洗至中性，烘干即得产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)原料为巴戟天全草。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)酸为2.5mol/L的硫酸，水浴温度 为 70-90"C。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)每次洗涤去离子水用量为药渣质 量1-2倍量(V/W)，氯仿用量为药渣质量3-4倍量(V/W)。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化 钾，PH为10，每次萃取用量为氯仿液的1-2倍量(V/V)，萃取时间为1-2小时。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)酸化用PH小于3的盐酸。全文摘要本专利技术涉及，工艺以巴戟天全草为原料，经2.5mol/L浓硫酸水解，去离子水水洗，氯仿回流提取2-3小时，碱水多次萃取，加盐酸酸化至pH3沉淀，沉淀水洗至中性，得到产品。该工艺操作简单，成本较低，提取率较高，利于大生产操作。文档编号A61K125/00GK101810710SQ20101015030公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月8日 优先权日2010年4月8日专利技术者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取巴戟天中总蒽醌的方法，其特征在于包含以下步骤：１）水解：取原料粉碎为４０－６０目，加入１５－２０倍量（Ｖ／Ｗ）的酸溶液水浴水解２－３小时，过滤，得药渣；２）提取：将药渣用去离子水多次洗涤，直到洗涤后的溶液不显酸性，烘干药渣，加氯仿回流提取２－３ｈ，抽滤，得提取液；３）碱萃取：提取液用碱水多次萃取，直至氯仿相中检测不出蒽醌类物质，合并碱液；４）酸沉：将碱液酸化至ＰＨ３，析出的沉淀水洗至中性，烘干即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，张翼，杨成东，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]