一种水溶性高色价红曲色素的制备方法技术

本发明专利技术属于食品工业领域，具体提供了一种水溶性高色价红曲色素的制备方法。以红曲米为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红或红曲黄色素，再经柱层析、纳滤浓缩、喷雾干燥制得色价为30000‑50000U/g粉状红曲红或红曲黄。该方法能够去除红曲色素中的盐类等其他非色素物质，大大降低灰分，提高色素纯度，使色价达到30000‑50000U/g且色素色泽更加鲜艳透亮；而经纳滤回收溶剂可直接用于柱层析，减少能耗，适于红曲色素单一色调工业化放大生产。

Method for preparing water-soluble high color Monascus pigment

The invention belongs to the field of food industry, and in particular provides a preparation method of water-soluble high color Monascus pigment. Using rice as raw material, after extraction, concentration, reaction to prepare Monascus red or yellow pigments, by column chromatography, nanofiltration, spray drying and color for the price of 30000 50000U/g powder of Monascus red or red yellow. The method can remove the monascus pigment in salt and other non pigment, greatly reduce the ash, improve the purity of pigment, the color value reached 30000 50000U/g and the color more bright bright; can be directly used in column chromatography, and by nanofiltration membrane solvent recovery and reduce the energy consumption, suitable for the industrial production of monascus pigment single tone.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性高色价红曲色素的制备方法
本专利技术属于食品添加剂工业领域，具体涉及一种水溶性高色价红曲色素的制备方法。
技术介绍
红曲色素以粮食为原料，是红曲菌培养过程的代谢产物，基本原料充足，可以满足长年大规模生产的需要。一般情况下，以大米为原料，生产红曲米的回收率可达50%-60%，红曲米的色素含量可达5%-15%，而其它天然色素在原料中的含量则大多在3%以下。由于原料含量较高，因而有利于减少辅助原料消耗和设备占用率，降低生产成本。目前已经在浙江、广东、宁夏、江苏、上海等省、市形成了年产近百吨红曲色素的生产能力，主要生产粉末状和液体红曲红色素。经过提取，制成红曲色素商品，仅仅是近二三十年的事。随着科学研究的不断深入，红曲色素的应用范围正在逐年扩大。一般情况下，红曲色素可用于各种肉制品、水产品、奶制品、植物蛋白、果品的着色剂和质量改良剂。现有红曲色素产品主要为多种色素的混合物且纯度不高，不同色调的色素组分比例不同，造成色价和色调都不稳定，若能将红曲色素进一步提纯为单一色调的高色价色素产品，不但能提高色素食品应用稳定性，也有利于新型药物研发和制药产业链的延伸。本专利技术提供一种水溶性高色价红曲色素的制备方法，对于拓展其应用领域、提高产品质量、增加产品附加值具有重大意义。通过经柱层析纯化后，目标色素吸附于柱上，而大部分杂质如盐类及部分极性较大杂质色素未吸附，直接流走，有利于提高色素纯度及色泽亮度；洗脱液经纳滤浓缩，能耗低，酒精损耗小，浓缩速度快，大大提高了生产效率，且回收的酒精可直接用于柱层析，反复使用，通过柱层析与纳滤浓缩联用缩短分离浓缩时间，提高生产效率。专利
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术难以实现高色价红曲色素的工业化，提供一种水溶性高色价红曲色素的制备方法。该制备方法操作简单，无污染，易于洗脱，极大地提高产品纯度；且树脂能够重复使用，大大地降低了生产成本；经本专利技术方法制得的高色价红曲色素，其色价为30000-50000U/g。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种水溶性高色价红曲色素的制备方法，以红曲米为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红和红曲黄色素，再经柱层析、纳滤浓缩、喷雾干燥制得高色价粉状红曲红和红曲黄。所述的液体红曲红和红曲黄色素固含量为15-35wt%，色价为4000-7000U/g。。所述的水溶性高色价红曲色素的制备方法，具体步骤如下：（1）液体红曲红和红曲黄色素：以色价为3000U以上红曲米为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红和红曲黄色素，所述的液体红曲红和红曲黄色素固含量为15-35wt%，色价为4000-7000U/g；（2）柱层析：采用纯净水将液体红曲色素稀释10-25倍，作为上柱液，加入以大孔树脂为填充载体的层析柱中；吸附饱和后，用纯净水洗脱、去除树脂间隙的上柱液，然后用30-70wt%的酒精洗脱，对流出液进行检测，当流出液色价达到20U/ml时，收集流出液；（3）纳滤浓缩：将步骤（2）收集的流出液过纳滤浓缩设备，浓缩5-10倍，浓缩后溶液色价8000-15000U/g；（4）喷雾干燥：将步骤（3）中溶液，控制进风温度170-200℃，出风温度80-100℃，直接干燥成粉末。步骤（1）中所述的液体红曲红和红曲黄色素固含量为15-35%，色价为4000-7000U/g。步骤（2）中所述的上柱液其色价为200-800U/g。步骤（2）中所述的大孔树脂其型号为AB-8、ME-1、HZ202、HZ801、HZ806、HZ808、HZ816、HZ818、HZ830中的一种。如上所述的制备方法制得的水溶性高色价红曲色素，色价为30000-50000U/g，红曲红光谱扫描最大吸收波长为483-495nm之间；红曲黄光谱扫描最大吸收波长为464-470nm。本专利技术的显著优点在于：（1）本专利技术提供的方法操作简单，无污染，上样量大，易于洗脱，极大地提高产品纯度；树脂又能够重复使用，大大地降低了生产成本，且生产的色素灰分低，色泽鲜艳透亮，适用于高色价红曲色素的工业化生产；（2）本专利技术采用物理分离，条件温和，可实现连续化和自动化操作；而且本专利技术不是单一地组合层析技术和膜分离技术，而是通过实验探究，有效地联合膜分离和柱层析技术得出最佳工艺和参数，能高效地物理分离和浓缩红曲色素，极大提高产品纯度；（3）本专利技术通过柱层析与纳滤浓缩联用的方法可制备色价为30000-50000U/g红曲色素，红曲红光谱扫描最大吸收波长为483-495nm之间；红曲黄光谱扫描最大吸收波长为464-470nm。无需使用任何有毒溶剂，可操作性强、安全可靠，适于高端红曲色素工业化生产。具体实施方式下面的实例是为了进一步阐明本专利技术的工艺过程特征而非限制本专利技术。下述实施例中按国标GB1886.181-2016和GB1886.66-2015方法检测红曲色素的色价及灰分等质量指标。实施例1一种水溶性高色价红曲色素的制备方法：（1）液体红曲红色素：以色价为4000U红曲米100Kg为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红色素60.5Kg，所述的液体红曲红色素固含量为25wt%，色价为5000U/g；（2）柱层析：液体红曲红用纯净水稀释15倍，配成色价为345U/g上柱液，层析柱AB-8型大孔树脂为填充载体，将上柱液加入层析柱中，直至吸附饱和；先用纯净水洗脱，置换并除去树脂间隙的上柱液，直至流出液颜色较浅；再用45wt%酒精溶液洗脱，流出液颜色会逐渐加深，洗至流出液颜色又变浅接近无色，中间频繁取样检测流出液色价，当流出液色价达到20U/ml时，收集流出液，色素回收率为98.8%；（3）纳滤浓缩：将步骤（2）收集的流出液过纳滤膜为800道尔顿的纳滤浓缩设备，浓缩8倍，得30Kg浓缩液，溶液色价10500U/g；（4）喷雾干燥：将步骤（3）中溶液，控制进风温度180℃，出风温度80℃，直接干燥成粉末，得7.8Kg红曲红粉末，色价为45000U/g，灰分为2.86%。实施例2一种水溶性高色价红曲色素的制备方法：（1）液体红曲黄色素：以色价为5000U红曲米150Kg为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红色素81.6Kg，所述的液体红曲黄色素固含量为23.31wt%，色价为7460U/g；（2）柱层析：液体红曲黄用纯净水稀释20倍，配成色价为373U/g上柱液，层析柱ME-1型大孔树脂为填充载体，将上柱液加入层析柱中，直至吸附饱和；先用纯净水洗脱，置换并除去树脂间隙的上柱液，直至流出液颜色较浅；再用35wt%酒精溶液洗脱，流出液颜色会逐渐加深，洗至流出液颜色又变浅接近无色，中间频繁取样检测流出液色价，当流出液色价达到20U/ml时，收集流出液，色素回收率为99.5%；（3）纳滤浓缩：将步骤（2）收集的流出液过纳滤膜为1000道尔顿的纳滤浓缩设备，浓缩10倍，得52.86Kg浓缩液，溶液色价11500U/g；（4）喷雾干燥：将步骤（3）中溶液，控制进风温度185℃，出风温度80℃，直接干燥成粉末，得12.5Kg红曲黄粉末，色价为48500U/g，灰分为4.46%，远低于GB1886.66-2015中10000U/g小于10%的限定。实施例3一种水溶性高色价红曲色素的制备方法：（1）液体红曲红色素：以色价为4500U红曲米120Kg为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性高色价红曲色素的制备方法，其特征在于：以红曲米为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红或红曲黄色素，再经柱层析、纳滤浓缩、喷雾干燥制得色价为30000‑50000U/g粉状红曲红或红曲黄。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性高色价红曲色素的制备方法，其特征在于：以红曲米为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红或红曲黄色素，再经柱层析、纳滤浓缩、喷雾干燥制得色价为30000-50000U/g粉状红曲红或红曲黄。2.根据权利要求1所述的水溶性高色价红曲色素的制备方法，其特征在于：所述的液体红曲红或红曲黄固含量为15-35wt%，色价为4000-7000U/g。3.根据权利要求1所述的水溶性高色价红曲色素的制备方法，其特征在于：所述的液体红曲黄色素固含量为15-35wt%，色价为4000-7000U/g。4.根据权利要求1所述的水溶性高色价红曲色素的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）液体红曲红或红曲黄色素：以色价为3000U以上红曲米为原料，经提取、浓缩、反应制得液体红曲红或红曲黄色素，所述的液体红曲红和红曲黄色素固含量为15-35wt%，色价为4000-7000U/g；（2）柱层析：采用纯净水将液体红曲色素稀释10-25倍，作为上柱液，加入以大孔树脂为填充载体的层析柱中；吸附饱和后，用纯净水洗脱、去除树脂间隙的上柱液，然后用30-70wt%的酒精洗脱，对...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘家光，刘玉钗，王阿万，
申请(专利权)人：福建正味生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35