一种提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法，属于核桃色素提取技术领域，提供了一种提取前去除核桃青皮中的叶绿素，提高色素纯净度，提高染色效果的提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法，所采用的技术方案为按照以下步骤进行操作，a、去叶绿素，青核桃皮风干，打碎成粉末，过50目筛子制成核桃青皮粉，然后以无水乙醇作为提取溶剂，将核桃青皮粉和无水乙醇进行混合，并在水浴中进行提取，提取液过滤，并减压浓缩；b、粗色素的提取，以乙醇作为提取溶剂，将经过去叶绿素的核桃青皮粉和乙醇混合，并在超声水浴中进行提取，提取过程不停的搅拌，然后抽滤、离心，取上清液浓缩，干燥并恒重，得到粗色素；本发明专利技术广泛用于核桃青皮色素的提取。

A method for extracting walnut peel pigment and its purification method

The invention relates to a method for extracting walnut peel pigment and its purification method, belonging to the technical field of walnut pigment extraction, provides an extraction prior to removal of walnut peel chlorophyll in pigment, improve the purity of the pigment extraction method to improve the dyeing effect of walnut peel and its purification method, the technical proposal is carried out in accordance with the the following steps, a, chlorophyll, the green walnut skin dried, smashed into powder, 50 mesh sieve made of walnut peel powder, then using ethanol as the extraction solvent, the powder and walnut peel ethanol were mixed and extracted in a water bath, the extraction liquid is filtered, and concentrated under reduced pressure; B extraction, crude pigment, with ethanol as extraction solvent, the walnut peel powder to chlorophyll and ethanol, and extraction in ultrasonic bath, extraction process Stop stirring, and then filtration and centrifugation, the supernatant was concentrated, dried and constant weight to obtain the crude pigment; the invention is widely used for extraction of pigment from walnut peel.

【技术实现步骤摘要】
一种提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法
本专利技术涉及一种提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法，属于核桃色素提取

技术介绍
核桃(JuglansregiaL.)又名胡桃、羌桃，民间有“万岁子”、“长寿果”、“益智果”、“美容果”之称，为胡桃科胡桃属植物，是一种营养价值和经济价值都很高的珍贵果木，与扁桃、腰果、榛子并称世界四大坚果。我国栽培核桃的历史悠久，史书记载核桃是张骞由西域带回种子种植，而后广泛传播到北方各省。近年来郗荣廷等根据国内外的报道，并结合考古学、细胞学和酶学的研究，提出了核桃的原始产地包括中国，认为在7000多年之，核桃在中国己经有生长分布。核桃营养丰富，具有益肾、健胃以及润肺和补脑等功效。《本草纲目》记载，“核桃仁，味甘性平，不仅能润燥化痰，还可以补气益血及温肺润肠”。不仅核桃仁味甘性平，可以入药，核桃青皮、核桃叶、根、果实的内隔膜等均在我国传统医药方面有应用。近年来核桃种植面积在不断扩大，对优良品种的选育和推广在不断加强，对低产林的改造也在加快进程，核桃产量在逐年攀升，预计2015年全疆核桃产量将达到40万吨以上。随在核桃的采收季节，产区会出现大量的废弃物——核桃青皮，这些废弃物随处可见，不仅破坏环境，也早成了极大的浪费。研究表明，核桃青皮中含有多种生物活性成分，如多酚、黄酮、蒽醌、萘醌、生物碱、多糖等，将核桃青皮作为染发剂使用古已有之。核桃在我国分布较为广泛，各地多有种植。目前，已有不少研究人员致力于寻找核桃青皮的新的用途和提取方法。但是现有的提取方法只是对青皮色素的粗提取，没有考虑到青皮色素中叶绿素对色素的影响，得到的提取物成分比较复杂，会影响后来的染色效果。也没有谈到对提取物的进一步纯化。
技术实现思路
为解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种提取前去除核桃青皮中的叶绿素，提高色素纯净度，提高染色效果的提取核桃青皮色素的方法及其纯化方法。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为一种提取核桃青皮色素的方法，按照以下步骤进行操作，a、去叶绿素，青核桃皮风干，打碎成粉末，过50目筛子制成核桃青皮粉，然后以无水乙醇作为提取溶剂，将核桃青皮粉和无水乙醇进行混合，并在水浴中进行提取，提取液过滤，并减压浓缩，最后在645nm出测吸光度，用颜色和吸光度值来评价叶绿素的提取效果；b、粗色素的提取，以乙醇作为提取溶剂，将经过去叶绿素的核桃青皮粉和乙醇混合，并在超声水浴中进行提取，提取过程不停的搅拌，然后抽滤、离心15min（2000r/min），取上清液浓缩，干燥并恒重，得到粗色素。优选的，所述步骤a中按照无水乙醇与核桃青皮粉液料比为60:1（ml/g）在30℃水浴中提取半30分钟，然后再按照无水乙醇与核桃青皮粉液料比为40:1（ml/g）在40℃水浴中提取20分钟。优选的，所述步骤b中以55%的乙醇作为提取溶剂，按照液料比25:1（ml/g），在45℃超声水浴中提取1次20min，在50℃超声水浴中提取1次30min，在55℃超声水浴中提取1次30min，在60℃超声水浴中提取1次30min。优选的，所述步骤b可用以下步骤进行代替，以55%的乙醇作为提取溶剂，按照液料比25:1（ml/g）混合后，加入纤维素酶（0.4mg纤维素酶/核桃青皮粉g）调节pH为4.66，在40℃下酶解60min，抽滤，滤液离心15min（2000r/min），上清液浓缩并干燥恒重，得棕色素。一种提取核桃青皮色素的纯化方法，将提取到的粗色素用50%的乙醇溶液溶解，调节pH为6.3，先测定并计算色素含量；用预处理过的大孔吸附树脂湿法装柱，用调好pH的色素溶液控制在树脂重量的2倍，控制流速为3ml/min，然后用70%的乙醇溶液以3ml/min进行洗脱，洗脱液浓缩至上样时的体积，测定其色素的含量。优选的，所述粗色素在50%的乙醇溶液中的溶度控制到25%。优选的，所述大孔径树脂的预处理：用5倍树脂重量95%的乙醇浸泡24h，然后用3倍的95%的乙醇与蒸馏水交替洗脱3次，直到乙醇洗脱液加水不浑浊，再以大量蒸馏水洗至中性备用。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：本专利技术采用提取前去除叶绿素的方法，使得到的色素更加纯净，提高染色效果。并且提取方法简单，提高提取效率，容易实现工业化生产。具体实施方式为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一一种提取核桃青皮色素的方法，按照以下步骤进行操作，a、去叶绿素，青核桃皮风干，打碎成粉末，过50目筛子制成核桃青皮粉，然后以无水乙醇作为提取溶剂，无水乙醇与核桃青皮粉液料比为60:1（ml/g）在30℃水浴中提取半30分钟，然后再按照无水乙醇与核桃青皮粉液料比为40:1（ml/g）在40℃水浴中提取20分钟，提取液过滤，并减压浓缩，最后在645nm出测吸光度，用颜色和吸光度值来评价叶绿素的提取效果；b、粗色素的提取，以55%的乙醇作为提取溶剂，按照液料比25:1（ml/g），在45℃超声水浴中提取1次20min，在50℃超声水浴中提取1次30min，在55℃超声水浴中提取1次30min，在60℃超声水浴中提取1次30min，提取过程不停的搅拌，然后抽滤、离心15min（2000r/min），取上清液浓缩，干燥并恒重，得到粗色素。然后对得到的粗色素进行钝化处理，具体的，将提取到的粗色素用50%的乙醇溶液溶解，溶度控制到25%，并调节pH为6.3，先测定并计算色素含量；用预处理过的大孔吸附树脂湿法装柱，用调好pH的色素溶液控制在树脂重量的2倍，控制流速为3ml/min，然后用70%的乙醇溶液以3ml/min进行洗脱，洗脱液浓缩至上样时的体积，测定其色素的含量。其中，大孔径树脂的预处理：用5倍树脂重量95%的乙醇浸泡24h，然后用3倍的95%的乙醇与蒸馏水交替洗脱3次，直到乙醇洗脱液加水不浑浊，再以大量蒸馏水洗至中性备用。采用这种的方法属于化学法提取，设备简单、操作也简单易行，容易实现工业化生产，提取粗色素效率可达到26.3%。色素可用于工业染色，衣服染色、墨水和染发剂等。实施例二一种提取核桃青皮色素的方法，按照以下步骤进行操作，a、去叶绿素，青核桃皮风干，打碎成粉末，过50目筛子制成核桃青皮粉，然后以无水乙醇作为提取溶剂，无水乙醇与核桃青皮粉液料比为60:1（ml/g）在30℃水浴中提取半30分钟，然后再按照无水乙醇与核桃青皮粉液料比为40:1（ml/g）在40℃水浴中提取20分钟，提取液过滤，并减压浓缩，最后在645nm出测吸光度，用颜色和吸光度值来评价叶绿素的提取效果；b、粗色素的提取，以55%的乙醇作为提取溶剂，按照液料比25:1（ml/g）混合后，加入纤维素酶（0.4mg纤维素酶/核桃青皮粉g）调节pH为4.66，在40℃下酶解60min，抽滤，滤液离心15min（2000r/min），上清液浓缩并干燥恒重，得棕色素。然后对得到的棕色素进行钝化处理，具体的，将提取到的粗色素用50%的乙醇溶液溶解，溶度控制到25%，并调节pH为6.3，先测定并计算色素含量；用预处理过的大孔吸附树脂湿法装柱，用调好pH的色素溶液控制在树脂重量的2倍，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取核桃青皮色素的方法，其特征在于：按照以下步骤进行操作，a、去叶绿素，青核桃皮风干，打碎成粉末，过50目筛子制成核桃青皮粉，然后以无水乙醇作为提取溶剂，将核桃青皮粉和无水乙醇进行混合，并在水浴中进行提取，提取液过滤，并减压浓缩，最后在645nm出测吸光度，用颜色和吸光度值来评价叶绿素的提取效果；b、粗色素的提取，以乙醇作为提取溶剂，将经过去叶绿素的核桃青皮粉和乙醇混合，并在超声水浴中进行提取，提取过程不停的搅拌，然后抽滤、离心15min（2000r/min），取上清液浓缩，干燥并恒重，得到粗色素。

【技术特征摘要】
1.一种提取核桃青皮色素的方法，其特征在于：按照以下步骤进行操作，a、去叶绿素，青核桃皮风干，打碎成粉末，过50目筛子制成核桃青皮粉，然后以无水乙醇作为提取溶剂，将核桃青皮粉和无水乙醇进行混合，并在水浴中进行提取，提取液过滤，并减压浓缩，最后在645nm出测吸光度，用颜色和吸光度值来评价叶绿素的提取效果；b、粗色素的提取，以乙醇作为提取溶剂，将经过去叶绿素的核桃青皮粉和乙醇混合，并在超声水浴中进行提取，提取过程不停的搅拌，然后抽滤、离心15min（2000r/min），取上清液浓缩，干燥并恒重，得到粗色素。2.根据权利要求1所述的一种提取核桃青皮色素的方法，其特征在于：所述步骤a中按照无水乙醇与核桃青皮粉液料比为60:1（ml/g）在30℃水浴中提取半30分钟，然后再按照无水乙醇与核桃青皮粉液料比为40:1（ml/g）在40℃水浴中提取20分钟。3.根据权利要求1所述的一种提取核桃青皮色素的方法，其特征在于：所述步骤b中以55%的乙醇作为提取溶剂，按照液料比25:1（ml/g），在45℃超声水浴中提取1次20min，在50℃超声水浴中提取1次30min，在55℃超声水浴中提取1次30min，在60℃超声水浴中提取1次30min。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭良，
申请(专利权)人：郭良，
类型：发明
国别省市：山西,14