一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法，包括脱皮烘干核桃青皮制备核桃青皮干粉、乙醇浸泡提取核桃青皮粗提液、粗提物干粉再用乙醇进行溶解大孔树脂进行纯化及加入乳化剂和渗透剂配成核桃青皮提取物原药液、乙醇溶解制备提取物制剂等步骤；与现有技术相比，本发明专利技术采用了乙醇单溶剂进行提取，操作方法简便，无任何化学污染产生，就制备主要原料而言，核桃在我国资源丰富，青皮被作为废弃物，将其变废为宝，保护了生态环境，胡桃青皮中的胡桃醌在抗虫、抑菌方面的起到巨大作用，实现了社会效益和经济效益的双赢。通过试验表明，本发明专利技术的50%稀释浓度的核桃提取物对对韭蛆幼虫防治率与40%辛硫磷乳油500倍稀释液效果相当效果相同。

A method of producing green pesticides from walnut Seedcases system

The invention discloses a method for preparing green pesticides from walnut peel, including peeling drying walnut peel preparation of walnut peel powder, ethanol extract of walnut peel extract, crude extract powder was dissolved with ethanol macroporous resin purification and adding emulsifier and osmotic agent. Peel extract liquid, ethanol soluble drug preparation of extract preparation steps of walnut; compared with the prior art, the invention uses a single ethanol solvent extraction, method of operation is simple, without any chemical pollution, the main raw material preparation, walnut is rich in resources in our country, as the green waste, waste, protect the ecological environment, walnut Seedcases Hu Taokun in the insect, the inhibitory aspects play a tremendous role, to achieve a win-win social and economic benefits. Through the experiment, 50% walnut extract of the invention of the same concentration of larva of Chinese chive maggot control rate and 40% phoxim EC diluted 500 times equivalent effect.

【技术实现步骤摘要】
一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法
本专利技术涉及一种胡桃醌的提取方法，更特别地说，涉及一种天然活性成分胡桃醌的超临界萃取方法。
技术介绍
核桃(JuglansregiaL.)属于胡桃科(Juglandaceae)胡桃属(JuglansL.)，是核桃属植物中经济价值最高的一种。核桃在我国资源丰富，具有显著的经济效益和药用价值。每年8、9月份在核桃收获季便产生大量的核桃外果皮，即核桃青皮，由于核桃青皮碱性较强，既不能用作饲料，也不能直接做肥料，农民及一些商贩们往往将其随意堆置在田间、地头、路边或沟边；一旦下雨或青皮浸水，就会产生大量碱性的褐色废水，污染核桃青皮周边的土壤及水域，造成环境污染。据相关资料记载，核桃叶、枝、青皮、树皮都有药用价值，具有杀菌、消毒、利尿、滋补、解毒等功效。随着化学杀虫剂的长期大量应用,导致有害生物产生抗药性、杀伤天敌及引起害虫再猖獗等副作用已越来越明显。现在要消除相同数量的害虫所需要的农药剂量较之前不断增加，农产品农药残留一直是摆在人们面前的一个重大的食品安全问题。植物源杀虫剂是一类利用植物中含有杀虫活性物的某些部分或提取有效成分制成的杀虫剂,具有区别于有机农药的拒食、抑制生长发育、忌避、忌产卵、麻醉、抑制种群形成等特异的作用机制，且具有高效、低毒或无毒、无污染、选择性高、不使害虫产生抗药性等优点。人类利用植物来源的成分进行杀虫防病的历史悠久，随着人们越来越重视与环境有较高和谐度的新型杀虫剂的研究，近年来对植物源农药的开发逐渐从经验阶段上升到科学试验阶段。因此开发包括植物源农药在内的环境友好型农药显得尤为重要，但关于核桃青皮在农业病虫害防治方面的报道却较少，寻求简单易行、成本低廉和符合绿色环保要求的植物源杀虫剂，已成为国内外研究的一个热点。核桃青皮中含有丰富的活性物质如胡桃醌、α-氢化胡桃醌、4-葡萄糖苷、鞣质、没食子酸、胡桃醌生物碱和萘醌等，未成熟时含有丰富的维生素C和60%以上的水分。关于核桃青皮、核桃叶等的提取物在抗虫、抑菌方面的活性作用研究已有较多的报道。核桃青皮压成浆液，喷撒可防治蚜虫、红蜘蛛。核桃青皮的石油醚、乙醇提取物对板栗朱砂叶螨有很好的触杀作用。胡桃醌不溶于冷水，微溶于热水，可溶于乙醇、乙醚，并能与氯仿、苯混溶。当其溶于碱溶液时呈紫红色，溶于浓硫酸时呈血红色。将核桃加工过程中产生的副产物核桃青皮开发成绿色杀虫剂，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大、市场广阔等优势和特点。因此，研究高效、节能、环保的提取胡桃青皮的杀虫剂有效成分制备绿色杀虫剂具有较大的实用意义，必将为社会作出巨大的贡献。
技术实现思路
本本专利技术将核桃加工过程中产生的副产物核桃青皮开发成绿色杀虫剂，技术工艺合理，有效的保存了核桃青皮的活性物质，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大、市场广阔等优势和特点。该方法不但快捷、生产率高，而且杀虫无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜且易于回收，满足了环保和工业化的要求。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法：a.制备核桃青皮干粉：使用脱皮机将新鲜核桃脱皮得到核桃青皮，烘干核桃青皮得到核桃青皮干粉；b.提取：取100质量份的核桃青皮干粉打碎，室温下用500-700质量份的95%乙醇浸泡3次得到核桃青皮提取液，将三次的提取液合并后浓缩得乙醇粗提物，将乙醇粗提物烘干打粉，过60-100目筛得粗提物干粉备用；c.纯化：将粗提物干粉再用乙醇进行溶解，取15-20质量份粗提物经大孔树脂进行纯化，用洗脱剂洗脱，收集极性低的物质部位得到得乙醇纯化提取液，将乙醇纯化提取液浓缩、烘干、打粉，过60～100目筛得提取物干粉备用；d.制剂：取100质量份的提取物干粉，用5-10质量份的3%~5%乙醇溶解，然后分别加入0.8-1质量份乳化剂和渗透剂，最后用纯净水定容，配成水油相一体的10倍量的核桃青皮提取物原药液。优化的，步骤b采用小于55℃的低温，持续48个小时以上间接热源加热进行烘干。优化的，步骤b中的核桃青皮在提取前粉碎至20～60目。优化的，步骤b中提取用的95%乙醇试剂可以由60%-纯甲醇、石油醚、二氯甲烷、氯仿替代分别制成不同比例的乙醇提取物、石油醚提取物、二氯甲烷提取物以及氯仿提取物。优化的，步骤c中纯化所用大孔树脂可用ODS、MCI、DM101、AB-8不同型号纯化。优化的，步骤c中纯化所用洗脱剂可为甲醇、乙醇或水。优化的，步骤c中收集部位可为低极性、中极性或中低极性。一种如权利要求1所述的由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法，其特征在于：所述步骤d中所用的乳化剂可以为硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酯、蒸馏单甘酯。核桃青皮提取物作杀虫剂在防治韭蛆幼虫病害中的应用方法如下：将制成的核桃青皮提取物原药液加入水稀释2倍，充分溶解后得到核桃青皮提取物杀虫剂；在第1代2龄韭蛆幼虫始盛期，选择晴天将核桃青皮提取物杀虫剂喷洒于韭菜叶片正反面。本专利技术有益效果：本专利技术利用核桃青皮提取物对韭蛆幼虫具有较高的触杀活性，尤其对于杀虫与拒食活性最强。且本专利技术采用了乙醇单溶剂进行提取，操作方法简便，无任何化学污染产生，就制备主要原料而言，核桃在我国资源丰富,青皮被作为废弃物，将其变废为宝，保护了生态环境，胡桃青皮中的胡桃醌、α-氢化胡桃醌、4-葡萄糖苷、鞣质、没食子酸、胡桃醌生物碱和萘醌、丰富的维生素C在抗虫、抑菌方面的起到巨大作用，实现了社会效益和经济效益的双赢。通过试验表明，与传统40%辛硫磷乳油防治效果相比，本专利技术的50%稀释浓度的核桃提取物对对韭蛆幼虫防治率与40%辛硫磷乳油500倍稀释液效果相当效果相同。附图说明图1表示5%药液、10%药液、25%药液、50%药液、100%药液、空白对照组的实验效果。具体实施方式下面结合具体附图及实施例对本专利技术做进一步的描述。实施例1：(1).制备核桃青皮干粉：新鲜核桃经脱皮机脱皮后，低温烘干。为防止青皮活性成分特别是胡桃醌含量的降低，烘干温度控制在50℃；(2).提取：取1kg的核桃青皮，打碎，室温下用5kg的95%乙醇浸泡3次，合并提取液，浓缩后得乙醇粗提物备用；(3).纯化：粗提物用乙醇溶解，取粗提物20质量份的大孔树脂DM101进行纯化，配制比例为30:70的乙醇和水溶液做洗脱剂洗脱，收集极性低的物质部位，浓缩、烘干、打粉，过60目筛备用；(4).制剂：取100g的提取物干粉，用5g的5%乙醇溶解，然后加入1g的硬脂酰乳酸钠乳化剂和渗透剂，最后用纯净水定容，配成水油相一体的10倍量的粗提物原药液。实施例2：(1).制备核桃青皮干粉：新鲜核桃经脱皮机脱皮后，低温烘干。为防止青皮活性成分特别是胡桃醌含量的降低，烘干温度控制在40℃以下；(2).提取：取1kg的核桃青皮，打碎，室温下用7kg的95%乙醇浸泡3次，合并提取液，浓缩后得乙醇粗提物备用；(3).纯化：粗提物用乙醇溶解，取粗提物20质量份的大孔树脂（DM101、AB-8等）进行纯化，用比例分别为90:10乙醇和溶液水做洗脱剂洗脱，收集低极性的物质部位，浓缩、烘干、打粉，过60目筛备用；(4).制剂：取100g的提取物干粉，用10g的5%乙醇溶解，然后加入1g的双乙酰酒石酸单甘油酯乳化剂和渗透剂，最后用纯净水定容，配成水油相一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法，其特征在于：该方法包括制备核桃青皮干粉、提取、纯化、制剂四个步骤：a.制备核桃青皮干粉：使用脱皮机将新鲜核桃脱皮，烘干核桃青皮，将核桃青皮预粉碎得到核桃青皮干粉；b.提取：取100质量份的核桃青皮干粉打碎，室温下用500‑700质量份的95%浓度乙醇浸泡3次得到核桃青皮提取液，将三次的提取液合并后浓缩得乙醇粗提物，将乙醇粗提物烘干打粉，过60‑100目筛得粗提物干粉备用；c.纯化：将粗提物干粉再用乙醇进行溶解，取15‑20质量份粗提物经大孔树脂进行纯化，用纯水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇以及纯乙醇分别做洗脱剂进行梯度洗脱，收集50%乙醇、70%乙醇以及纯乙醇洗脱液得到乙醇纯化提取液，将乙醇纯化提取液浓缩、烘干、打粉，过60～100目筛得提取物干粉备用；d.制剂：取100质量份的提取物干粉，用5‑10质量份的3%~5%浓度乙醇溶解，然后分别加入0.8‑1质量份乳化剂和渗透剂，最后用纯净水定容，配成水油相一体的为核桃青皮10倍质量的核桃青皮提取物原药液。

【技术特征摘要】
1.一种由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法，其特征在于：该方法包括制备核桃青皮干粉、提取、纯化、制剂四个步骤：a.制备核桃青皮干粉：使用脱皮机将新鲜核桃脱皮，烘干核桃青皮，将核桃青皮预粉碎得到核桃青皮干粉；b.提取：取100质量份的核桃青皮干粉打碎，室温下用500-700质量份的95%浓度乙醇浸泡3次得到核桃青皮提取液，将三次的提取液合并后浓缩得乙醇粗提物，将乙醇粗提物烘干打粉，过60-100目筛得粗提物干粉备用；c.纯化：将粗提物干粉再用乙醇进行溶解，取15-20质量份粗提物经大孔树脂进行纯化，用纯水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇以及纯乙醇分别做洗脱剂进行梯度洗脱，收集50%乙醇、70%乙醇以及纯乙醇洗脱液得到乙醇纯化提取液，将乙醇纯化提取液浓缩、烘干、打粉，过60～100目筛得提取物干粉备用；d.制剂：取100质量份的提取物干粉，用5-10质量份的3%~5%浓度乙醇溶解，然后分别加入0.8-1质量份乳化剂和渗透剂，最后用纯净水定容，配成水油相一体的为核桃青皮10倍质量的核桃青皮提取物原药液。2.根据权利要求1所述的由核桃青皮制备绿色杀虫剂的方法，其特征在于：所述步骤b采用小于55℃的低温、持续48个小时以...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘克胜，孙金月，刘超，刘冰，胡彬，
申请(专利权)人：济南华鲁食品有限公司，山东省农业科学院农产品研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37