The invention belongs to the field of fluorescence composite nanoparticles, in particular to a preparation method of conjugated oligomers and fluorescent composite nanoparticles of silicon dioxide with ultra high fluorescence quantum yield. The fluorescent composite nanoparticles by inverse emulsion was prepared, the conjugated oligomers of silane modified, and the silane mixture into inverse emulsion system, using acid or alkali as catalyst after the reaction of centrifugal washing fluorescent composite nanoparticles. The fluorescent composite nanoparticles prepared to overcome the existing fluorescent nanoparticles quantum yield low compatibility with high fluorescence quantum yield, excellent stability and biology, and has a good application prospect in cell imaging, fingerprint imaging, fluorescent tracer, sensor detection, biomedicine and other fields.
【技术实现步骤摘要】
超高荧光量子产率的共轭寡聚物与二氧化硅荧光复合纳米粒子的制备方法
本专利技术属于荧光复合纳米粒子领域,具体涉及一种超高荧光量子产率的共轭寡聚物与二氧化硅荧光复合纳米粒子的制备方法。
技术介绍
传统荧光生色团多为具有π共轭体系的刚性平面分子,在稀溶液中有较高的荧光量子产率,但是在聚集状态下荧光减弱甚至不发光,即聚集导致了荧光淬灭。造成这种现象的主要原因是分子间的相互作用导致了非辐射能量转换或形成了不利于荧光发射的物种。有机荧光分子制备成为纳米粒子后大多会发生聚集淬灭,从而导致其荧光量子产率降低而降低其使用价值。为解决上述问题,提出将共轭寡聚物共价接枝到二氧化硅的有机/无机复合纳米粒子。二氧化硅纳米粒子经常用于生命科学,尺寸大小方便调控,表面可以官能团化,内部可用于包封其他物质,且显示出非常低的细胞毒性。在荧光复合纳米粒子体系中,二氧化硅作为物理化学稳定的基体分散材料,增大共轭寡聚物之间的距离减少聚集淬灭,保护荧光基团不受外界因素的干扰,从而使得体系具有优异的稳定性以及超高的荧光量子产率。因此,采用高稳定低毒性的二氧化硅来分散荧光分子,对荧光量子产率的提高具有重要意义。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供一种超高荧光量子产率的共轭寡聚物与二氧化硅荧光复合纳米粒子的制备方法,所述制备方法先将共轭寡聚物进行硅烷修饰,并将其与硅烷试剂混合,加入到反相乳液体系,使用酸或碱作为催化剂,反应完成后离心洗涤得到荧光复合纳米粒子;进一步地,所述制备方法具体包括以下步骤:①合成式1所示共轭寡聚物芴类衍生物:②将步骤①的共轭寡聚物溶于有机溶剂;③将步骤②溶液与硅烷试剂按照 ...
【技术保护点】
超高荧光量子产率的共轭寡聚物与二氧化硅荧光复合纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述制备方法先将共轭寡聚物进行硅烷修饰,并将其与硅烷试剂混合,加入到反相乳液体系,使用酸或碱作为催化剂,反应完成后离心洗涤得到荧光复合纳米粒子。
【技术特征摘要】
1.超高荧光量子产率的共轭寡聚物与二氧化硅荧光复合纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述制备方法先将共轭寡聚物进行硅烷修饰,并将其与硅烷试剂混合,加入到反相乳液体系,使用酸或碱作为催化剂,反应完成后离心洗涤得到荧光复合纳米粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:①合成式1所示共轭寡聚物芴类衍生物:②将步骤①的共轭寡聚物溶于有机溶剂;③将步骤②溶液与硅烷试剂按照一定比例混合均匀;④采用反相乳液的方法制备纳米粒子,向圆底烧瓶中依次加入有机溶剂、表面活性剂、去离子水,搅拌均匀后加入步骤③的混合溶液,再加入催化剂,反应一定时间;⑤向步骤④的反应液中加入有机溶剂并搅拌一定时间,离心洗涤得到高荧光量子产率的荧光复合纳米粒子。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式1中,n值的范围为1-12;R1、R2、R3可以相同也可以不同,可以为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、三甲基硅氧基或酯基;式1(a)中,Ar1是六元的芳环、六元的杂芳环、五元芳杂环、芴类、联苯、稠环芳香烃、烯烃及所述结构衍生物中的一种或几种;式1(b)中,Ar2和Ar3代表的基团和Ar1相同,Ar2和Ar3两者可以相同也可以不同。4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤①所述的化合物为式2所示:其中,Ar1为9,9-二己基芴,n为1,R1、R2、R3均为甲氧基。5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤①所述的(a)、(b)两类共轭寡聚物芴类衍生物的制备方法,其通过如下的反应进行:其中,n、Ar1、Ar2、R1、R2、R3均与式1中定义相同,在进行第二步偶联反应中,化合物1中的溴基与化合物2中的硼酸酯基可以互换,化合物4中的溴基与化合物5中的硼酸酯基也可以互换。6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,化合物1和4是在氢氧化钾水溶液、四丁基溴化铵...
【专利技术属性】
技术研发人员:李立东,崔倩玲,张仕杰,
申请(专利权)人:北京科技大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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