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一种二甲基硅油纯化剂的制备方法技术

技术编号:16203587 阅读:37 留言:0更新日期:2017-09-15 12:41
本发明专利技术提供一种二甲基硅油纯化剂的制备方法,其特征在于步骤包括:按比例在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质,2‑(3‑甲基‑2‑吡啶基)‑4‑(4‑吡啶基)噻唑,5‑OXO‑[1,4]‑二氮杂环庚烷‑1‑甲酸苄酯,N‑(4‑溴苯甲酰基)‑4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰胺,N,N‑二甲基甲酰胺,反应结束后静置2‑4h,产物经过分离,烘干,得到纯化剂产品。

Preparation method of two methyl silicone oil purifying agent

The present invention provides a method for preparing two methyl silicone oil purification agent, which is characterized in that the method comprises the following steps: according to the proportion in the reaction kettle with agarose ion exchange medium, 2 (3 methyl 2 pyridyl) 4 (4 pyridyl thiazole), 5 OXO [1,4] two N heterocyclic 1 heptane benzyl formate, N (4 - formoyl) 4 methylpiperazine 1 formamide, N, N two dimethylformamide, after the reaction of static 2 4H products after separation, drying, purified products.

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基硅油纯化剂的制备方法
本专利技术涉及二甲基硅油纯化方法,尤其是一种二甲基硅油纯化剂的制备方法。
技术介绍
聚二甲基硅氧烷的化学状态二甲基硅油,无色或浅黄色液体,无味,透明度高,具有耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防水性、表面张力小、具有导热性,导热系数为0.134-0.159W/M*K,透光性为透光率100%,二甲基硅油无毒无味,具有生理惰性、良好的化学稳定性。电绝缘性和耐候性、疏水性好,并具有很高的抗剪切能力,可在-50℃~200℃下长期使用。具有优良的物理特性,可直接用于防潮绝缘,阻尼,减震,消泡,润滑,抛光等方面,广泛用作绝缘润滑、防震、防油尘、介电液和热载体。以及用作消泡、脱模剂、油漆及日化品添加剂。随着工业水平越来越高,二甲基硅油相关产品对于二甲基硅油的纯度的要求也越来越高,高纯二甲基硅油所生产出产品的使用寿命,产品效果相较于杂质较多的二甲基硅油产品更为优良,副作用也更小;尤其是杂质多纯度低的二甲基硅油产品不能用于电子,化妆品,医疗等高端需求领域,因此市场对于高纯度二甲基硅油的需求极为旺盛。CN106065071A公开了一种二甲基硅油的制备工艺,包括如下步骤:1)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷置于容器瓶中;2)在通氮的情况下,将催化剂加入反应釜,控制反应釜温度在60℃士5℃;3)平衡反应0.5-3h后,将反应釜内温升至140℃-150℃破除催化剂,反应完全,加水过滤水洗,得到中性的上层油粗产物,脱除低沸物,即得一种二甲基硅油。CN106065074A公开了一种甲基硅油的制备工艺,包括如下步骤:第一步含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备和第二步,新型甲基硅油的制备。与现有技术相比,本专利技术提供的新型甲基硅油的制备工艺,在氟硅油分子中引入氟醚侧基,改善了氟硅油的表面性能。现有的二甲基硅油生产工艺,在提纯二甲基硅油环节中大多数采用简单地过滤,水洗工艺分离,吸附环节多采用简单地活性炭进行吸附,提纯环节过于粗糙,难以达到生产高纯度二甲基硅油的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种二甲基硅油纯化剂的制备方法,其特征在于步骤包括:按重量份计,在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100份,2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1-1份,5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.1-1份,N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5-2份,N,N-二甲基甲酰胺200-500份,反应结束后静置2-4h,产物经过分离,烘干,得到纯化剂产品。所述反应温度为80-120℃。所述反应时间为6-15h。所述琼脂糖离子交换介质为市售产品,如西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的产品;2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑为市售产品,如上海百舜生物科技有限公司生产的产品;5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯为市售产品,如FWDCHEM公司生产的产品;N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺为市售产品,如alfachemistry公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果:本专利技术所提供的纯化剂易于应用,比表面积大,吸附能力优良,并且使用寿命长,可生产出高纯度的二甲基硅油产品。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术,并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在1000L反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100Kg,2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.5Kg,5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.5Kg,N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺1Kg,N,N-二甲基甲酰胺350Kg,在100℃条件下反应11h,静置3h,产物经过分离,烘干,得到纯化剂产品。产品编号M-1。实施例2在1000L反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100Kg,2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1Kg,5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.1Kg,N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5Kg,N,N-二甲基甲酰胺200Kg,在80℃条件下反应6h,静置2h,产物经过分离,烘干,得到纯化剂产品。产品编号M-2。实施例3在1000L反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100Kg,2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑1Kg,5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯1Kg,N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺2Kg,N,N-二甲基甲酰胺500Kg,在120℃条件下反应15h,静置4h,产物经过分离,烘干,得到纯化剂产品。产品编号M-3。对比例1不加入2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑,其他条件同实施例1。产品编号M-4。对比例2不加入5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯,其他条件同实施例1。产品编号M-5。对比例3不加入N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺,其他条件同实施例1。产品编号M-6。对比例4不采用本专利技术所生产的纯化剂产品,采用活性炭作为纯化剂进行吸附,编号M-7。实施例4将实施例1-3和对比例1-4所生产出的纯化剂产品装入层析柱中,将工业级二甲基硅油通入层析柱,检验产品纯度。产品纯度见表1。表1:通过不同工艺生产出的纯化剂产品后二甲基硅油纯度本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种二甲基硅油纯化剂的制备方法,其特征在于制备方法步骤包括:按重量份计,在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100份,2‑(3‑甲基‑2‑吡啶基)‑4‑(4‑吡啶基)噻唑0.1‑1份,5‑OXO‑[1,4]‑二氮杂环庚烷‑1‑甲酸苄酯0.1‑1份,N‑(4‑溴苯甲酰基)‑4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰胺0.5‑2份,N,N‑二甲基甲酰胺200‑500份,反应结束后静置2‑4h,产物经过分离,烘干,得到纯化剂产品。

【技术特征摘要】
1.一种二甲基硅油纯化剂的制备方法,其特征在于制备方法步骤包括:按重量份计,在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100份,2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1-1份,5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.1-1份,N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员:张玲王新
申请(专利权)人:张玲
类型:发明
国别省市:浙江,33

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