【技术实现步骤摘要】
一种单烷基取代苯胺的α-氰化方法
本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种仲胺直接氧化氰化合成α-氨基腈化物的方法。
技术介绍
氰基作为有机合成中重要的合成子，可作为其它众多的官能团的前体。氰基在化工工业、农药、功能材料、颜料和香料等领域应用广泛。特别地，在医药行业中，氰基基团被广泛用于小分子药物的结构修饰，取代氰基的策略已经成为化合物结构优化的重要合成策略之一。另外，氰基是卤素、羰基等官能团的生物电子排体，能够增强药物小分子和靶标蛋白之间的作用，因此被广泛应用于医药和农药的结构修饰中，例如依曲韦林、氰美马嗪、比卡鲁胺等。自从1850年，Strecker报道了醛、氨气和氰化氢三组分生成α-氨基腈化物的方法后，α-氨基腈一直备受关注，其作为常用的转化支架，广泛存在于许多生物活性分子和天然产物中，在有机合成中发挥着重要作用。α-氨基腈可以构建生物活性化合物和功能材料，如α-氨基羰基化合物，α-氨基酸，邻二胺，咪唑和噻二唑等。α-氨基腈水解生成α-氨基酸的方法是目前实验室和工业上最直接的方法。此外，由于其在化学和生物学方面的杰出表现，并可构建潜在的手性中心，α-...
【技术保护点】
一种单烷基取代苯胺的α‑氰化方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行单烷基取代苯胺的α‑氰化以二级胺为原料，三甲基硅氰作为氰化试剂，二价铁作为催化剂，过氧化氢叔丁基作为氧化剂，按照二级胺毫摩尔∶三甲基硅氰毫摩尔∶二价铁毫摩尔∶过氧化氢叔丁基之比为1∶(1.5～3.5)∶(0.03～0.15)∶(1.0～3.0)的比例，在反应器中先加入二级胺、二价铁，在溶剂中，搅拌下，再依次加入三甲基硅氰、过氧化氢叔丁基，加毕，在25℃～80℃下，持续搅拌进行催化氧化氰化反应3～7小时，就制备出α‑氨基腈化物的反应液；所述二级胺为各种芳香族、脂肪族和杂环取代的苯胺类的二级胺衍生物；所述...
【技术特征摘要】
1.一种单烷基取代苯胺的α-氰化方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行单烷基取代苯胺的α-氰化以二级胺为原料，三甲基硅氰作为氰化试剂，二价铁作为催化剂，过氧化氢叔丁基作为氧化剂，按照二级胺毫摩尔∶三甲基硅氰毫摩尔∶二价铁毫摩尔∶过氧化氢叔丁基之比为1∶(1.5～3.5)∶(0.03～0.15)∶(1.0～3.0)的比例，在反应器中先加入二级胺、二价铁，在溶剂中，搅拌下，再依次加入三甲基硅氰、过氧化氢叔丁基，加毕，在25℃～80℃下，持续搅拌进行催化氧化氰化反应3～7小时，就制备出α-氨基腈化物的反应液；所述二级胺为各种芳香族、脂肪族和杂环取代的苯胺类的二级胺衍生物；所述溶剂为二甲亚砜、乙腈、氯仿、1，2-二氯乙烷、甲苯中的一种；所述二价铁为二茂铁、氯化亚铁、硫化亚铁、三氟甲磺酸亚铁、七水硫酸亚铁中的一种；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的α-氨基腈化物的反应液，用饱和碳酸氢钠和硫代硫酸钠溶液淬灭，二氯甲烷萃取至有机相没有产物，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤；然后旋转蒸发浓缩，收集浓缩液；浓缩液经硅胶柱层析分离，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(10～50)混合液。2.按照权利要求1所述的一种单烷基取代苯胺的α-氰化方法，其特征在于：步骤(1)中以N-苄基苯胺为原料，三甲基硅氰作为氰化试剂，七水硫酸亚铁作为催化剂，过氧化氢叔丁基作为氧化剂，按照N-苄基苯胺毫摩尔∶三甲基硅氰毫摩尔∶七水硫酸亚铁毫摩尔∶过氧化氢叔丁基之比为1∶2∶0.05∶2的比例；步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶50的混合液，得白色固体α-氰基-N-苄基苯胺。3.按照权利要求1所述的一种单烷基取代苯胺的α-氰化方法，其特征在于：步骤(1)中以N-苄基-4-氟苯胺为原料，三甲基硅氰作为氰化试剂，七水硫酸亚铁作为催化剂，过氧化氢叔丁基作为氧化剂，按照N-苄基苯胺毫摩尔∶三甲基硅氰毫摩尔∶七水硫酸亚铁毫摩尔∶过氧化氢叔丁基之比为1∶2∶0.05∶2的比例；步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶50的混合液，得白色固体α-氰基-N-苄基-4-氟苯胺。4.按照权利要求1所述的一种单烷基取代苯胺的α-氰化方法，其特征在于：步骤...
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