一种定量分析水产品中多环芳烃的GC‑MS分析方法技术

本发明专利技术涉及一种分析化学领域的多环芳烃分析测试方法，具体是一种适用定量分析水产品中多环芳烃的气相色谱与质谱联用的方法。针对富含脂肪、蛋白质等大分子物质的动物源性（水产品）食品的复杂基质，本发明专利技术利用凝胶渗透色谱进行去脂化，然后利用氧化铝‑硅胶复合层析净化柱有效提取多环芳烃，利用气相色谱与质谱联用进行定量分析，建立一种定量分析水产品中多环芳烃的气息色谱与质谱联用分析方法。与已有方法比较，本发明专利技术目标化合物回收率较高，去除基质干扰，提高检出限，降低检出成本，适用于水产品安全评价等。

【技术实现步骤摘要】
一种定量分析水产品中多环芳烃的GC-MS分析方法
本专利技术涉及一种定量分析水产品中多环芳烃的GC-MS分析方法，具体涉及索氏提取、凝胶净化、氧化铝-硅胶复合净化的定量检测水产品中多环芳烃的GC/MS分析方法。
技术介绍
多环芳烃（PAHs）是含有两个或以上的芳香环连接形成的碳氢化合物，属于典型的POPs，广泛分布于自然环境介质中。PAHs多是具有淡黄色的晶体物质，不仅熔点和沸点高，辛醇-水分配系数也高；但蒸汽压和水溶性较低。PAHs种类很多，目前已经发现400余种单体及其衍生物，且大多对动物和人体都具有很强致癌、致畸、致突变以及免疫毒性作用。环境中PAHs来源比较广泛，主要包括天然来源和人为来源两大部分。天然来源如森林和草原的天然火灾、火山爆发、某些细菌和植物的生物合成以及长期地质年代中生物成因前驱物的后期沉积改造，这些自然因素释放的PAHs是环境中PAHs本底的基础；人类活动来源包括废物焚烧和化工燃料不完全燃烧、化石燃料(石油、天然气、煤)的不完全燃烧、植物的燃烧、取暖、烹饪以及吸烟等。在现代社会中，PAHs主要来源于人类活动。长距离迁移性使这类化合物分布到世界各地已经成为一种全本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种定量分析水产品多环芳烃气相色谱与质谱联用的方法，其特征在于步骤如下：样品前处理：生物体在室温下解冻，去掉鱼鳞和鱼皮，用纯净水充分洗涤以除去可能的杂质，取其背部肌肉作为分析对象，然后将样品进行冷冻干燥；将冷冻干燥过的样品研磨成粉末、称重，然后用抽提过的滤纸包裹，放在干燥皿中于冰箱中冷藏备用。

【技术特征摘要】
1.一种定量分析水产品多环芳烃气相色谱与质谱联用的方法，其特征在于步骤如下：样品前处理：生物体在室温下解冻，去掉鱼鳞和鱼皮，用纯净水充分洗涤以除去可能的杂质，取其背部肌肉作为分析对象，然后将样品进行冷冻干燥；将冷冻干燥过的样品研磨成粉末、称重，然后用抽提过的滤纸包裹，放在干燥皿中于冰箱中冷藏备用。2.索氏提取：首先分别使用丙酮、二氯甲烷、正己烷三种有机溶剂淋洗抽提器皿；称取一定量的样品（5g），加入回收率指示物（NaP-d8、ACE-d10、PHEN-d10、CHRY-d12和PERY-d12），然后用200mL正己烷/丙酮(1:1，v:v)索氏抽提48小时。3.优选地，所述抽提器皿的市售的索氏提取器；或者优选地，所述抽提器皿是本领域常规的圆底烧瓶连接冷凝器、抽提器组成的抽提器皿。4.有机溶剂转换：索氏提取后含有目标物的有机溶液在旋转蒸发仪上进行旋转蒸发，直至体积为2mL左右，然后将其转移至5mL离心管内，正己烷定容，分出1mL浓缩液用于测定样品的脂肪含量，其余4mL准备进行凝胶色谱柱净化。5.凝胶渗透色谱柱净化（GPC）：首先使用60mL二氯甲烷和正己烷的混合溶液(1:1，v:v)淋洗GPC色谱柱，淋洗完后缓慢加入有机溶液样品，然后用280mL溶剂淋洗，弃去前面110mL淋洗液，用圆底烧瓶收集110-280mL含有目标物的组分，通过凝胶色谱柱以除去其中的脂肪和大分子蛋白质等组分。6.氧化铝-硅胶复合层析柱净化：将收集的淋洗液浓缩为2mL，转移至硅胶氧化铝柱，用100ml正己烷/二氯甲烷(1:1，v:v)淋洗，用鸡心瓶收集15-100mL含有目标物的组分...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春辉，王娅，
申请(专利权)人：贵阳市环境信息中心，
类型：发明
国别省市：贵州,52