本发明专利技术公开了一种铅酸电池旧负极板定性定量分析方法，先将做过测试的电池解剖，取出负极板，将其表面隔板清除干净；然后用去离子水对负极板进行冲洗至其表面呈中性；再将负极板浸于硼酸-水杨酸浸渍液中进行加热浸泡20min以上，期间保持硼酸-水杨酸浸渍液温度60~80℃；接着取出负极板进行烘干，至其表面水分完全去除；最后将干燥后的负极板上的铅膏取下、研碎至粉体，采用XRD-Rietveld法对负极板成分进行定性定量分析。本发明专利技术先对从电池中抽取出的旧负极板进行预处理，在负极板表面形成保护层，有效避免负极板铅的氧化及去除极板表面硫酸的残留，使其可直接采用普通干燥法进行干燥，测试准确度高，方便易行，成本低，无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铅酸蓄电池成分分析领域，具体涉及一种铅酸电池旧负极板定性定量 分析方法。
技术介绍
铅酸电池极板活性物质成分及各成分含量对电池性能具有很大的影响，并且通过 分析极板成分及各成分含量的变化等可以探宄电池性能与各物相间的关系及判断电池失 效原因等，对电池性能的改善可以起到很好的指导意义，因此对极板成分进行分析显得极 为重要。一般的化学分析方法耗时长，并且只能给出已知物相的含量，而无法对未知物相进 行分析测试，因此此种方法限制了其在物相组成分析方面的应用，而XRD衍射技术具有操 作简单、准确度相对较高、测试速度快等优点在电池极板分析中可以广泛应用。但铅酸电池 负极板存在易氧化，及其表面硫酸去除不净在干燥过程中导致其它物相（Pb0、3BS)的形成 等，不可避免的导致化学分析方法及其他方法得到测试结果不准确。为了使从铅酸电池内 取出的旧负极板成分定性定量分析结果更准确，本专利技术对从电池中抽取出的旧负极板进行 了预处理，然后再将处理后的负极板采用XRD-Rietveld法进行定性定量分析。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，对从 电池中抽取出的旧负极板进行预处理，在负极板表面形成保护层，有效避免负极板铅的氧 化及去除极板表面硫酸的残留，使其可直接采用普通干燥法进行干燥，测试准确度高，方便 易行，成本低，无污染。 本专利技术通过以下技术方案实现： ， (1) 将做过测试的电池解剖，取出负极板，将其表面隔板清除干净； (2) 用去离子水对负极板进行冲洗至其表面呈中性； (3) 将负极板浸于硼酸-水杨酸浸渍液中进行加热浸泡20min以上，期间保持硼酸-水 杨酸浸渍液温度60~80°C ; (4) 取出负极板进行烘干，至其表面水分完全去除； (5) 将干燥后的负极板上的铅膏取下、研碎至粉体，采用XRD-Rietveld法对负极板成 分进行定性定量分析。 本专利技术进一步改进方案是，所述步骤（2)先用去离子水对负极板冲洗2~3遍，再 将负极板浸泡于去离子水中2h以上，采用PH试纸检测负极板表面，直至负极板表面呈中 性。 本专利技术更进一步改进方案是，所述硼酸-水杨酸浸渍液的配置： (1)按硼酸与去离子水的质量比为1 :8~10,先将去离子水加热至60~80°C，然后将 硼酸加入去离子水中缓慢搅拌至完全溶解，得硼酸溶液； (2) 按水杨酸与酒精的质量比为I :3~4,将水杨酸加入酒精中缓慢搅拌至完全溶解， 得水杨酸酒精溶液； (3) 按水杨酸酒精溶液与硼酸溶液质量比为1 :4~6,将水杨酸酒精溶液加入温度为 60°C~70°C的硼酸溶液中，搅拌至两者均匀混合，制得硼酸-水杨酸浸渍液，保持浸渍液温 度 60°C~80°C。 本专利技术更进一步改进方案是，步骤（4)将负极板置于恒温干燥箱中，加热至 80 °C~100 °C，至其表面水分完全去除。 本专利技术与现有技术相比，具有以下明显优点： 本专利技术操作简单、方便易行，采用硼酸-水杨酸浸渍液浸泡的极板可以在其表面形成 保护层，有效避免负极板铅的氧化，及去除负极板表面硫酸的残留，防止其在干燥中PbO、 3BS物相的形成，可直接采用普通干燥箱进行干燥，测试成本低、准确度高、无污染，减少化 学药品的使用；采用XRD衍射仪进行测试、采用全谱拟合和Rietveld精细化软件可以准确 快速的对负极板成分进行定性定量分析。【附图说明】 图1为常温充满电的负极板XRD图 图2为低温充满电的负极板XRD图【具体实施方式】 一、硼酸-水杨酸浸渍液的配置： (1) 按硼酸与去离子水的质量比为1 :8~10,先将去离子水加入容器内加热至60~ 80°C，然后将硼酸加入去离子水中缓慢搅拌至完全溶解，得硼酸溶液，待用； (2) 按水杨酸与酒精的质量比为1 :3~4,将水杨酸加入酒精中缓慢搅拌至完全溶解， 得水杨酸酒精溶液； (3) 按水杨酸酒精溶液与硼酸溶液质量比为1 :4~6,将水杨酸酒精溶液加入温度为 60°C~70°C的硼酸溶液中，搅拌至两者均匀混合，制得硼酸-水杨酸浸渍液，保持浸渍液温 度 60°C~80°C。 二、负极板成分的测定 (1) 将做过循环或其它测试的电池解剖，取出1-2片负极板，将其表面隔板清除干净； (2) 先用去离子水对初步处理过的负极板冲洗2~3遍，再将负极板浸泡于去离子水中 2h以上，采用PH试纸检测负极板表面，直至负极板表面呈中性。 (3)将负极板浸于硼酸-水杨酸浸渍液中进行加热浸泡20min~30min，期间保持 硼酸-水杨酸浸渍液温度60~80°C ; (4) 取出负极板将其置于恒温干燥箱中，加热至80°C~100°C，直至其表面水分完全去 除； (5) 将干燥后的负极板上的铅膏取下，采用玛瑙研磨研碎至粉体，然后采用XRD衍射仪 进行测试，采用全谱图拟合及Rietveld精细化软件对负极板成分进行定性定量分析。 实验检测： 1、取一只实验室待处理的电池，将其在常温下进行循环，常温充满电后解剖，分别按本 申请上述步骤进行操作后进行定性定量分析，和水洗后直接干燥检测分析，结果见图1常 温充满电的负极板XRD图，分析结果数据见表1。 表1经过两种不同处理方式的负极板XRD定性定量分析结果(含量％)【主权项】1. ，其特征在于： (1) 将做过测试的电池解剖，取出负极板，将其表面隔板清除干净； (2) 用去离子水对负极板进行冲洗至其表面呈中性； (3) 将负极板浸于硼酸-水杨酸浸渍液中进行加热浸泡20min以上，期间保持硼酸-水 杨酸浸渍液温度60~80°C; (4) 取出负极板进行烘干，至其表面水分完全去除； (5) 将干燥后的负极板上的铅膏取下、研碎至粉体，采用XRD-Rietveld法对负极板成 分进行定性定量分析。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述步骤（2)先用去离子水对负极板冲洗2~3遍，再将负极板浸泡于去离子水中2h以上， 采用PH试纸检测负极板表面，直至负极板表面呈中性。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述硼酸-水杨酸浸渍液的配置： (1) 按硼酸与去离子水的质量比为1 :8~10,先将去离子水加热至60~80°C，然后将 硼酸加入去离子水中缓慢搅拌至完全溶解，得硼酸溶液； (2) 按水杨酸与酒精的质量比为1 :3~4,将水杨酸加入酒精中缓慢搅拌至完全溶解， 得水杨酸酒精溶液； (3) 按水杨酸酒精溶液与硼酸溶液质量比为1 :4~6,将水杨酸酒精溶液加入温度为 60°C~70°C的硼酸溶液中，搅拌至两者均匀混合，制得硼酸-水杨酸浸渍液，保持浸渍液温 度 60°C~80°C。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于，步 骤（4)将负极板置于恒温干燥箱中，加热至80°C~100°C，至其表面水分完全去除。【专利摘要】本专利技术公开了，先将做过测试的电池解剖，取出负极板，将其表面隔板清除干净；然后用去离子水对负极板进行冲洗至其表面呈中性；再将负极板浸于硼酸-水杨酸浸渍液中进行加热浸泡20min以上，期间保持硼酸-水杨酸浸渍液温度60~80℃；接着取出负极板进行烘干，至其表面水分完全去除；最后将干燥后的负极板上的铅膏取下、研碎至粉体，采用XRD-Rietveld法对负极板成分进行定性定量分析。本专利技术先对从电池中抽取出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铅酸电池旧负极板定性定量分析方法，其特征在于：（1）将做过测试的电池解剖，取出负极板，将其表面隔板清除干净；（2）用去离子水对负极板进行冲洗至其表面呈中性；（3）将负极板浸于硼酸‑水杨酸浸渍液中进行加热浸泡20min以上，期间保持硼酸‑水杨酸浸渍液温度60~80℃；（4）取出负极板进行烘干，至其表面水分完全去除；（5）将干燥后的负极板上的铅膏取下、研碎至粉体，采用XRD‑Rietveld法对负极板成分进行定性定量分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周燕，王晶，张小飞，赵冬冬，刘松，马换玉，
申请(专利权)人：天能集团江苏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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