一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法与应用技术

一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法与应用，在单口烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，将聚乙二醇单甲醚(mPEG)、RAFT试剂4‑(2‑羧乙基羰基)氧基乙氧基苯基二硫代氨基甲酸异丁腈酯(CEPDB)、4‑二甲氨基吡啶(DMAP)溶解于无水四氢呋喃(THF)中，将单口烧瓶置于冰水浴中搅拌降温到0℃；将二环己基碳二亚胺(DCC)溶于无水四氢呋喃(THF)中，得到DCC‑THF溶液，在单口烧瓶中滴加DCC‑THF溶液，滴加时间控制在30min‑50min滴完，滴加完成后继续将单口烧瓶置于冰水浴中反应1h；本发明专利技术的方法快速、绿色、环保、节能，通过以乙醇/水混合溶剂为反应介质，采用光RAFT分散聚合方法，及热后处理方法快速地制备了表面不含稳定剂含氟聚合物微球，该制备方法简单，反应速度很快。

【技术实现步骤摘要】
一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法与应用
本专利技术涉及一种超双疏材料领域，尤其是一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法与应用。
技术介绍
表面浸润性是固体表面的一个重要特征，通常以接触角(ContactangleCA)来表征液体对固体的浸润程度。一般来说，超疏水表面是指固体表面与水的接触角＞150°、滚动角＜10°的表面，而若固体表面对油的接触角＞150°的接触角，成为超疏油表面。超疏水/疏油的超双疏表面具有自清洁、防污、防雾、疏水等特性，在涂料、建筑、液体输送和生物医药等领域具有广泛地应用。超双疏表面的构建主要包括两个方面：一是构建具有微纳结构的粗糙表面；二是对构建的粗糙表面进行低表面能处理。对于低表面能化处理，目前主要包括长碳链化合物、聚有机硅氧烷和含氟化合物或含氟聚合物。其中含氟化合物或含氟聚合物因其极低的表面能而应用最为广泛。为了在玻璃、金属等表面构建超双疏表面，目前常用的方法是将一些无机微纳颗粒，比如二氧化硅、二氧化钛、氧化铝等，和含氟聚合物共混或者是将含氟聚合物表面接枝到无机颗粒上，制备含氟微球，进而涂覆到基材表面构建超疏水或超双疏表面。现有的一些技术是将200nm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、在单口烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，将聚乙二醇单甲醚(mPEG)、RAFT试剂4‑(2‑羧乙基羰基)氧基乙氧基苯基二硫代氨基甲酸异丁腈酯(CEPDB)、4‑二甲氨基吡啶(DMAP)溶解于无水四氢呋喃(THF)中，将单口烧瓶置于冰水浴中搅拌降温到0℃；2)、将二环己基碳二亚胺(DCC)溶于无水四氢呋喃(THF)中，得到DCC‑THF溶液，在单口烧瓶中滴加DCC‑THF溶液，滴加时间控制在30min‑50min滴完，滴加完成后将单口烧瓶置于冰水浴中继续反应1h；3)、将单口烧瓶从冰水浴中取出，然后在室温条件下搅拌反应48h...

【技术特征摘要】
1.一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、在单口烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，将聚乙二醇单甲醚(mPEG)、RAFT试剂4-(2-羧乙基羰基)氧基乙氧基苯基二硫代氨基甲酸异丁腈酯(CEPDB)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)溶解于无水四氢呋喃(THF)中，将单口烧瓶置于冰水浴中搅拌降温到0℃；2)、将二环己基碳二亚胺(DCC)溶于无水四氢呋喃(THF)中，得到DCC-THF溶液，在单口烧瓶中滴加DCC-THF溶液，滴加时间控制在30min-50min滴完，滴加完成后将单口烧瓶置于冰水浴中继续反应1h；3)、将单口烧瓶从冰水浴中取出，然后在室温条件下搅拌反应48h，用滤纸过滤除去反应液中的不溶物二环己基脲(DCU)；4)、将滤纸过滤后得到的溶液旋蒸浓缩；5)、在旋蒸浓缩后的溶液中加入冰乙醚沉淀，然后再加入无水四氢呋喃(THF)溶解，重复沉淀/溶解3次，在室温、真空条件下干燥得到粉色固体产物，即为mPEG-CEPDB大分子RAFT试剂备用，其化学结构式为：其中，n＝45-455；6)、将mPEG-CEPDB大分子RAFT试剂、含氟聚合单体和光引发剂溶解于反应介质溶液中；7)、通入惰性气体氮气12-15min后，在温度为0-90℃下，并通过引发光源照射反应0.5-24h，得到白色乳液；8)、将得到的乳白色乳液在离心转速为6000-12000转/min下，进行第一次离心1～10min后，然后通过反应介质溶液清洗3次，得到单分散性含氟聚合物微球；9)、将得到单分散性含氟聚合物微球在离心转速为6000-12000转/min的条件下，进行第二次离心1～10min；10)、将第二次离心得到的物质在反应介质溶液清洗3次，使单分散性含氟聚合物微球分散于反应介质溶液得到分散液，然后将分散液加入引发剂中充分溶解后，倒入带有橡胶塞的容器中，在容器中通入氮气30min后塞紧橡胶塞，然后将容器放入冰水浴中反应30min；11)、在冰水浴中反应完成后将容器从冰水浴中取出并放入温度为60-90℃的油锅浴中加热搅拌反应24h；12)、反应完成后将油锅浴中的容器取出，将容器中物质在转速为为6000-12000转/min的条件下，进行第三次离心1～10min后，用乙醇清洗3次，得到表面不含稳定剂的含氟微球。2.根据权利要求1所述的一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述聚乙二醇单甲醚(mPEG)的分子量为2000～20000。3.根据权利要求1所述的一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述聚乙二醇单甲醚(mPEG)与RAFT试剂4-(2-羧乙基羰基)氧基乙氧基苯基二硫代氨基甲酸异丁腈酯(CEPDB)的摩尔浓度比为1：1.1～1：2，所述聚乙二醇单甲醚(mPEG)与DMAP的摩尔浓度比为10:1-100:1，所述聚乙二醇单甲醚(mPEG)与DCC的摩尔浓度比是1:1-1:5。4.根据权利要求1所述的一种表面不含稳定剂的含氟微球的制备方法，其特征在于：步骤6)中，加入的含氟聚合单体的质量份数为所述反应介质溶液质量份数的5-20％，加入的mPEG-CEPDB大分子RAFT试剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：余明光，王青，陈奕鸿，陈尚贤，林滨滨，卢敏仪，欧海浩，左思雅，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44