一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法技术

技术编号:15930155 阅读:101 留言:0更新日期:2017-08-04 17:24
本发明专利技术公开了一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法,取二茂铁、烷基化试剂、有机溶剂与负载型固体催化剂混合加入高压反应釜中,常温下充入氮气到0.5~2.5MPa,密闭加热到80℃~250℃,搅拌反应2~6小时;反应结束反应混合液过滤、滤液减压蒸馏浓缩、制得烷基化二茂铁衍生物。本发明专利技术解决了传统工艺产物难以分离再利用、高污染、强腐蚀等缺点。所得烷基二茂铁衍生物可用于柴油助燃以及尾气颗粒捕集器再生等领域。

Method for synthesizing alkylated two ferrocene derivatives

The invention discloses a method for synthesizing alkylation of two ferrocene derivatives, two ferrocene, alkylating agents, organic solvents and supported solid catalyst mixed with the high pressure reactor filled with nitrogen at room temperature, 0.5 ~ 2.5MPa, closed heating to 80 to 250 DEG C, stirring and reacting for 2 ~ 6 the end of the reaction hours; the reaction mixture filtering, filtrate concentration, vacuum distillation was two alkyl ferrocene derivatives. The invention solves the defects of difficult separation, reuse, high pollution and strong corrosion of the traditional process product. The obtained alkyl two ferrocene derivatives can be used in the field of diesel combustion supporting and the regeneration of exhaust gas particle collectors.

【技术实现步骤摘要】
一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法本申请为申请号2014105213428,申请日2014年09月30日,名称为一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法专利申请的分案申请
本专利技术涉及一种利用固体酸催化剂合成烷基化二茂铁衍生物的方法。
技术介绍
二茂铁又称双环戊二烯基铁,它是一种具有夹心结构的金属有机化合物,在常温下呈橙色结晶状,不溶于水,易溶于柴油、汽油、苯、乙醇等有机溶剂具有化学性质稳定、无味无毒等特点。由于二茂铁及其衍生物用途广泛,作为消烟节能添加剂常用于汽油、柴油、重柴油等液体燃料,对节约能源、减少烟尘、防止环境污染有明显效果。二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中,能发挥其助燃、抗暴和消烟的作用。将二茂铁烷基化以后能显著提高其在柴油、汽油中的溶解度,并减少所需的使用量。传统烷基二茂铁的制法是先进行酰基化反应,再进行还原得到烷基二茂铁。还原反应有很多,如黄鸣龙还原法、Clemmenson还原法、LiAlH4-AlCl3混合物还原体系、Zn-Hg齐氏试剂还原法等。这种方法的缺点就是合成步骤复杂,流程繁琐,对环境不够友好,不易分离产品等。也可以一步法合成烷基二茂铁,利用Lewis酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法,所述烷基化二茂铁衍生物是单烷基化二茂铁衍生物和多烷基化二茂铁衍生物的混合物,所述单烷基化二茂铁衍生物是在二茂铁的环戊二烯基上有1个取代烷基的二茂铁衍生物,所述多烷基化二茂铁衍生物是在二茂铁的环戊二烯基上有2~3个取代烷基的二茂铁衍生物;所述的单烷基化二茂铁衍生物为叔丁基二茂铁,所述的多烷基化二茂铁衍生物为多叔丁基二茂铁;其特征在于所述方法为:取二茂铁、烷基化试剂、有机溶剂与负载型固体酸催化剂混合加入高压反应釜中,常温下充入氮气到0.5~2.5MPa,密闭加热到80℃~250℃,搅拌反应2~6小时;反应结束反应混合液过滤、滤液减压蒸馏浓缩、制得烷基化二茂铁衍生物...

【技术特征摘要】
1.一种烷基化二茂铁衍生物的合成方法,所述烷基化二茂铁衍生物是单烷基化二茂铁衍生物和多烷基化二茂铁衍生物的混合物,所述单烷基化二茂铁衍生物是在二茂铁的环戊二烯基上有1个取代烷基的二茂铁衍生物,所述多烷基化二茂铁衍生物是在二茂铁的环戊二烯基上有2~3个取代烷基的二茂铁衍生物;所述的单烷基化二茂铁衍生物为叔丁基二茂铁,所述的多烷基化二茂铁衍生物为多叔丁基二茂铁;其特征在于所述方法为:取二茂铁、烷基化试剂、有机溶剂与负载型固体酸催化剂混合加入高压反应釜中,常温下充入氮气到0.5~2.5MPa,密闭加热到80℃~250℃,搅拌反应2~6小时;反应结束反应混合液过滤、滤液减压蒸馏浓缩、制得烷基化二茂铁衍生物;所述的烷基化试剂为异丁烯或叔丁醇,所述二茂铁、烷基化试剂的物质的量之比为1:1~13;所...

【专利技术属性】
技术研发人员:张泽凯王成曾高翔刘华彦卢晗锋陈银飞
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:浙江,33

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