【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于手性化合物的合成领域,特别涉及一种选择性合成单或双手性二茂铁基胺的新方法。(二)
技术介绍
手性二茂铁类配体由于具有特殊的刚性骨架结构和良好的电子效应,在许多不对称的催化反应中起着重要的作用,可用于有机肽及具有生理活性药物的合成。目前制备手性二茂铁基胺类化合物常用的方法是化学或酶动力学拆分对映体异构体,这种方法的通用性差,所得产物的ee值不高。合成手性二茂铁基胺主要通过有机锂试剂对前手性亚胺的不对称加成反应,经过Pearlman, s催化剂氢化裂解制得;或者有机硼烷在手性试剂作用下对前手性酮进行CBS还原,然后用氨水进行亲核取代。但上述方法都存在反应步骤多,反应条件苛刻需在低温下(-4(TC)进行的缺点,限制了在工业上的应用。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,通过手性诱导来制备另一个新手性碳,反应条件温和、简化了步骤,产物的产率、光学纯度高。本专利技术采用的技术方案如下,在式(I)或式(II)化合物的醇溶液中,温度不高于5。C的条件下加入硼氢化钠,搅拌反应7-10h,反应后分离提纯得到式(III)或式(IV)所示的二茂4失仲胺化合物, ...
【技术保护点】
一种选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法,其特征在于在式(Ⅰ)或式(Ⅱ)化合物的醇溶液中,在温度不高于5℃的条件下加入硼氢化钠,搅拌反应7-10h,反应后分离提纯得到式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的二茂铁仲胺化合物,式(Ⅰ)或式(Ⅱ)化合物与硼氢化钠的投料物质的量比为1∶3-6,式(Ⅰ)或式(Ⅱ)化合物与溶剂醇的物质的量比为1∶4-10;配制二茂铁仲胺的醇溶液,加入甲酸铵以及钯碳催化剂,加热回流1-3h,后处理即得式(Ⅴ)所示的单手性二茂铁基胺或式(Ⅵ)所示的双手性二茂铁基胺,二茂铁仲胺与甲酸铵的投料物质的量比为1∶3-5,钯碳催化剂加入的质量为二茂铁仲胺质量的5-10%; * ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:崔秀灵,钱恒玉,吴养洁,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:41[中国|河南]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。