The invention belongs to the field of fine chemical product production, in particular to a method for continuously preparing two sulfuration four methyl lamb by a micro reaction device. The use of micro reactor for continuously preparing two sulfide four methyl thiuram features: two methyl two dithiocarbamate sodium solution with the metering pump injection mixer micro reaction device, the mixture contains a certain amount of chlorine is added to the air micro reaction device for micro mixer, micro oxidation reaction mixed reactor after adding to the micro reaction device; the product of oxidation reaction after filtering and drying to obtain two sulfide methylthiuram four. The reaction of the invention requires less raw materials, higher reactant conversion rate, less by-products, higher reaction selectivity and excellent product quality. The operation condition of the method is easy to control, and the production is realized under the condition of continuous feeding, the production of waste water is little, the environmental pollution is small, and the utility model has good industrial application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法(一)
本专利技术属于精细化工产品生产领域,特别涉及一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法。(二)
技术介绍
二硫化四甲基秋兰姆(简称TMTD,促进剂TMTD)纯品为无色,无臭,结晶体,无毒,熔点155-156℃。工业品为白色或灰白色或黄白色粉末,熔点≥140℃,比重1.29(20℃),不溶于水、汽油和石油醚,稍溶于乙醇和乙醚,溶于氯仿、丙酮和苯等有机溶剂。本品有特殊臭味,对皮肤、眼睛和鼻、咽等粘膜有刺激作用,有时还能引起皮炎。常温下性质稳定,遇碱分解可燃,热敏性较强,热至90℃以上会缓慢分解,能分解析出S,热至120℃时会迅速分解。TMTD可被烧碱(NaOH)、硫化碱Na2S)还原为福美钠。本品是噻唑类促进剂优良的第二促进剂,也可与其他促进剂并用,通常与促进剂MBT并用,其情况与丁基胶的硫化基本相似。本品主要用于制造轮胎、内胎、胶鞋、医疗用品、电缆、工业橡胶制品等,在农业用上作杀菌剂和杀虫剂,也可用作润滑油添加剂。二硫化四甲基秋兰姆的常规合成是在快速搅拌下,二甲胺在碱的水溶液中滴加二硫化碳然后空气和氯气进行氧化。由于该反应强烈放热必须适当控制滴加速度,防止局部升温过快,造成产品分解和副反应的发生。该工艺主要存在的三方面的缺陷:一、在生产过程中消耗过量的二硫化碳、成本高;二、在缩合和氧化反应中需要滴加原料,反应时间长,能耗高;三、生产出的产品质量不稳定,外观差,很难满足市场的需求。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足,提供了一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法。本专利 ...
【技术保护点】
一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法,其特征在于:(1)将二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液用计量泵注入微反应装置的混合器中,同时将含有一定量氯气的空气加入至微反应装置的微混合器中混合,混合后通入至微反应装置的微反应器中进行氧化反应;(2)将氧化反应后的产物经过过滤、干燥得到二硫化四甲基秋兰姆;其中所述的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液二甲基二硫代氨基甲酸钠的质量份数为8%‑‑18%。
【技术特征摘要】
1.一种利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法,其特征在于:(1)将二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液用计量泵注入微反应装置的混合器中,同时将含有一定量氯气的空气加入至微反应装置的微混合器中混合,混合后通入至微反应装置的微反应器中进行氧化反应;(2)将氧化反应后的产物经过过滤、干燥得到二硫化四甲基秋兰姆;其中所述的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液二甲基二硫代氨基甲酸钠的质量份数为8%--18%。2.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法,其特征在于:二甲基二硫代氨基甲酸钠和氯气的摩尔比为1:1-1.2。3.根据权利要求1所述的利用微反应装置连续制备二硫化四甲基秋兰姆的方法,其特征在于:空气和氯气的体积比为1:0.5~10。4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱嘉震,田旭,王金才,赵新远,赵文超,
申请(专利权)人:山东斯递尔化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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