一种抗氧剂1076的合成方法技术

本发明专利技术提供一种抗氧剂1076的合成方法，将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液，与抗氧剂1076进行还原反应，反应完成后，利用稀酸中和还原剂，有机相经水洗，分液，蒸馏回收溶剂，得到经预处理的抗氧剂1076粗品，再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品；该方法利用还原剂将抗氧剂1076合成过程中产生的有色杂质还原为无色的酚类物质，有效降低抗氧剂1076粗品的颜色，进而降低后续抗氧剂1076提纯过程中，15～50%重结晶溶剂使用量，提高透光率，并可降低操作难度，成本低廉。

A synthetic method of antioxidant 1076

The present invention provides a synthetic method of antioxidant 1076. The reductant of antioxidant 1076 is compounded into a certain concentration of water solution, which is reduced with antioxidant 1076. After the reaction is completed, the crude antioxidant 1076 is obtained by using dilute acid to neutralize the reductant, the organic phase is washed, separated and distilled to recover the solvent, and then the light transmittance of the crude antioxidant 1076 is obtained by solvent recrystallization and purification. The method reduces the color of crude antioxidant 1076 by reducing the colored impurities produced in the synthesis of antioxidant 1076 to colorless phenolic substances, and then reduces the use of 15-50% recrystallized solvents in the subsequent purification process of antioxidant 1076, improves the light transmittance, reduces the difficulty of operation and reduces the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧剂1076的合成方法
本专利技术属于精细化工
，特别涉及一种抗氧剂1076的合成方法。
技术介绍
抗氧剂具有良好的抗氧化性能，稳定的氧化安定性和热安定性，与聚合物相容性好，挥发性极低，在高温情况下不容易因为挥发而损失。可有效防止光、热、氧对聚合物的损害，显著提高聚合物的性能，有效延长聚合物的寿命，无污染，不着色。可广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、树脂、油墨、涂料等行业中。抗氧剂1076是受阻酚类抗氧剂，有较好的耐热及耐水萃取性能，广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品中，一般用量为0.1％～0.5％。目前，据文献报道，抗氧剂1076的合成均以3,5-甲酯与正十八醇为原料，经过酯交换反应得到。工艺的主要区别是催化剂，目前常用的催化剂主要有强碱类及有机金属类。前者强碱易导致产品颜色加深，设备腐蚀程度大；后者反应速率低，有机金属难以去除，产品金属含量高。抗氧化剂1076是酚类氧化剂，是优良的非污染无毒抗氧化剂，其相溶性好，不着色，耐洗涤，挥发性小，有较好的耐热及耐水萃取性能。广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂及各种橡胶和石油产品。抗氧剂1076与紫外线吸收剂并用有协同效应，也常与辅助抗氧化剂168协同使用以提高抗氧效果。传统制备抗氧剂1076的方法首先是机械搅拌，再经结晶、离心、干燥得到抗氧剂1076，制备出的抗氧剂1076质量、收率较低、反应时间长、工艺流程复杂，设备投资和操作费用高。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种抗氧剂1076的合成方法。一种抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）抗氧剂1076粗品的预处理将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液，将还原剂配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，搅拌，在20～70℃下反应0.5～3h，向反应液中加入5～35wt％的稀酸进行中和至pH值为6～7，分液，水洗，再分液，干燥，过滤，蒸馏回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯；所述还原剂选自如下物质中的一种：硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾；（2）精制抗氧剂1076将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶，得到精制的抗氧剂1076；其中，所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。本专利技术的的抗氧剂1076的合成方法，所述步骤（2）所述重结晶过程中，结晶温度为-5-15℃，结晶时间为3-5h，结晶产品经35-45℃真空干燥后得到精制的抗氧剂1076。本专利技术的的抗氧剂1076的合成方法，所述步骤（1）中所述抗氧剂1076粗品用量与有机溶剂的用量的质量体积比为1:2-4，其单位为g/ml。本专利技术的的抗氧剂1076的合成方法，所述步骤（2）中所述重结晶溶剂的用量与步骤（2）中抗氧剂1076粗品用量的质量比为4-6：1。本专利技术的的抗氧剂1076的合成方法，所述还原剂用量为5mol％～15mol％。本专利技术的的抗氧剂1076的合成方法，所述稀酸选自如下物质中的一种：稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸。本专利技术的有益效果是：本专利技术的有益效果是：本专利技术将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中，将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液，与抗氧剂1076进行还原反应，反应完成后，利用稀酸中和还原剂，有机相经水洗，分液，蒸馏回收溶剂，得到经预处理的抗氧剂1076粗品，再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品；该方法利用还原剂将抗氧剂1076合成过程中产生的有色杂质还原为无色的酚类物质，有效降低抗氧剂1076粗品的颜色，进而降低后续抗氧剂1076提纯过程中，15～50%重结晶溶剂使用量，提高透光率，并可降低操作难度，成本低廉。具体实施方式实施例1在带有加热、搅拌、温度计反应器中，分别加入4000ml乙酸乙酯，1062g抗氧剂1076粗品，将0.12mol硫代硫酸钠配制成25wt%水溶液加入到反应器中，控制反应温度50℃，搅拌反应1.5h。用20wt%稀醋酸中和反应液至pH值≈7，分液，再水洗涤一次，分液，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏回收乙酸乙酯，得到预处理后的抗氧剂1076，然后用5310g无水乙醇重结晶，结晶温度10℃，结晶时间为3.5h，40℃真空干燥得到922.9g固体，即精制的抗氧剂1076，抗氧剂1076含量99.7%，醌类物质含量＜0.1%，18醇含量0.2%，收率：86.9%，透光率：425nm99.1%，500nm101.0%。实施例2在带有加热、搅拌、温度计反应器中，分别加入400ml甲苯，106.2g抗氧剂1076粗品，将0.01mol硼氢化钠配制成10wt%水溶液加入到反应器中，控制反应温度45℃，搅拌反应0.5h。用15wt%稀盐酸中和反应液至pH值≈7，分液，再水洗涤一次，分液，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏回收甲苯，得到预处理后的抗氧剂1076，然后用425g乙酸乙酯/乙醇混合溶液重结晶，结晶温度-5℃，结晶时间为4.5h，35℃真空干燥得到95.9g固体，即精制的抗氧剂1076，抗氧剂1076含量99.9%，醌类物质含量＜0.1%，收率：90.3%，透光率：425nm99.5%，500nm103.2%。以上对本专利技术的具体实施进行了详细描述，但是只是作为一个范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施案例，对本专利技术进行的等同修改也在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）抗氧剂1076粗品的预处理将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液，将还原剂配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，搅拌，在20～70℃下反应0.5～3h，向反应液中加入5～35wt％的稀酸进行中和至pH值为6～7，分液，水洗，再分液，干燥，过滤，蒸馏回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯；所述还原剂选自如下物质中的一种：硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾；（2）精制抗氧剂1076将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶，得到精制的抗氧剂1076；其中，所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。

【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）抗氧剂1076粗品的预处理将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液，将还原剂配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，搅拌，在20～70℃下反应0.5～3h，向反应液中加入5～35wt％的稀酸进行中和至pH值为6～7，分液，水洗，再分液，干燥，过滤，蒸馏回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯；所述还原剂选自如下物质中的一种：硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾；（2）精制抗氧剂1076将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶，得到精制的抗氧剂1076；其中，所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉震，李海存，宋长红，王金才，田旭，
申请(专利权)人：山东斯递尔化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37