The present invention provides a method for synthesizing salicylic hydrazine, which is synthesized by one-step synthesis of salicylic acid with salicylic amide, butanone, nitrogen and water as raw materials. An excessive amount of butanone, nitrogen and water are added in the reaction process to complete the reaction of salicylic acid in the reaction system. After the reaction is finished, the methyl hydrazine and nitrogen and water are evaporated to obtain hydrazine. The invention has simple process, high yield, high product purity and less impurity, little waste discharge, by-product recovery of ammonia and methyl ethyl ketone can be used in synthesizing ketazine, low production cost, is a kind of green environmental protection production process.
【技术实现步骤摘要】
一种合成水杨酰肼的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种合成水杨酰肼的方法。
技术介绍
水杨酰肼为白色针状晶体，熔点为147～148℃，微溶于冷水，溶于热水及醇、酮等有机溶剂。水杨酰肼具有抗霉菌作用，以水杨酰肼为原料可合成一系列水杨酰肼叉衍生物类高效低毒的新型杀菌剂。此外，水杨酰肼也是合成多种医药、农药的重要中间体。目前，水杨酰肼的合成方法主要是以水杨酸为原料，经过两步反应（酯化反应和肼解反应）合成：第一步是用水杨酸与乙醇在浓硫酸催化剂作用下反应生成水杨酸乙酯，第二步是水杨酸乙酯与水合肼在加热回流下反应得到水杨酰肼。现有技术合成水杨酰肼存在的缺点如下：（1）在第一步酯化反应中，因使用浓硫酸作催化剂，存在腐蚀性强、对设备要求高、会产生大量酸性有机废水或中和后的含盐有机废水、废水处理难度大费用高、环境危害大等问题；（2）在第二步肼解反应中，通常是以价格昂贵、危险性大的水合肼为原料，反应总收率只有80%左右，生产成本较高。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、反应收率高、生产成本低、环境污染小的水杨酰肼的合成新方法。本专利...
【技术保护点】
一种合成水杨酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将水杨酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至100～120℃，待水杨酰胺全部溶于丁酮连氮后，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽在精馏塔中冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，其间取样分析反应液中水杨酰胺的含量，待反应液中的水杨酰胺被反应完后，将反应釜中的丁酮连氮和水用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用水重结晶、干燥后得到水杨酰肼成品；上述步骤中，水杨酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，水杨...
【技术特征摘要】
1.一种合成水杨酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将水杨酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至100～120℃，待水杨酰胺全部溶于丁酮连氮后，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽在精馏塔中冷凝...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘欢，
申请(专利权)人：重庆丽澄环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。