The invention discloses a method for preparing adipic acid two hydrazine, which uses two amides, butanone, nitrogen and water as raw materials to react with a certain temperature to prepare adipic acid two hydrazide. In the process of reaction, an excessive amount of butanone, nitrogen and water are added in order to complete the reaction of the two amide in the reaction system. At the end of the reaction, the excess butanone, nitrogen and water are evaporated to obtain adipic acid two hydrazine. The invention has simple process, high yield, simple postprocessing, less impurities and high purity products, the reaction process without waste emissions, by-product recovery of ammonia and methyl ethyl ketone can be used in synthesizing ketazine, reduces the production cost, is a kind of green environmental protection production process.
【技术实现步骤摘要】
一种制备己二酸二酰肼的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种制备己二酸二酰肼的方法。
技术介绍
己二酸二酰肼（ADH），白色结晶固体，具有对称的分子结构，是双功能团化合物。ADH是一种良好的交联剂，可与羰基交联，较为典型的有与透明质酸交联应用于医药学，与双丙酮丙烯酰胺交联应用于水性树脂等。随着环境法规对涂料中挥发性有机物质的限制越来越严格，近年来，国内外学者对水性涂料进行了大量研究，相关产品得到快速发展，并且在许多应用领域中，已经全部或者部分替代传统意义上的溶剂型涂料可以预期，随着人们生活质量提高以及行业技术进步，水性涂料的生产成本会不断降低，发展前景非常广阔。己二酸二酰肼的制备方法主要有两种，即一步法和两步法。一步法是采用己二酸和水合肼直接反应生成ADH：将己二酸和水合肼在加热条件下回流反应一段时间，然后冷却结晶，经过滤、洗涤、干燥以及重结晶后得到固体ADH，此方法简单，易于操作，但收率较低，不超过65%。两步法是指酯化反应和酰肼化反应：第一步酯化反应合成己二酸二甲/乙酯，第二步酰肼化反应由酯和水合肼反应生成ADH，在第一步酯化反应中，大多采用浓硫酸...
【技术保护点】
一种制备己二酸二酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，待己二酰胺溶于丁酮连氮后，将溶液加热升温至110～130℃，将水缓慢滴加到溶液中，控制反应温度为110℃～130℃，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽冷凝流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，其间取样分析反应液中己二酰胺的含量，待己二酰胺被反应完后，将反应釜中的丁酮连氮和水全部蒸出，再将反应釜中的固体物质用水重结晶、洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中，己二酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶2～4，己二酰胺和水的摩尔比为1∶4～6。
【技术特征摘要】
1.一种制备己二酸二酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，待己二酰胺溶于丁酮连氮后，将溶液加热升温至110～130℃，将水缓慢滴加到溶液中，控制反应温度为110℃～130℃，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓玲，
申请(专利权)人：重庆丽澄环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。