The invention discloses a method for recovering anhydrous magnesium chloride from methyl phosphonic acid ethyl ester two residue, W2 and ammonia methyl phosphonic acid ethyl ester two residue, strong solvent as the starting material, W2 dissolved in the residue of organic phosphorus and magnesium chloride, NH3, magnesium chloride reaction generate MgCl and ammonia in the residual liquid
【技术实现步骤摘要】
一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法
本专利技术涉及一种无水氯化镁的回收方法,具体涉及一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法,既可以有效的处理甲基亚膦酸二乙酯残液,又可以回收无水氯化镁。
技术介绍
草铵膦具有活性高、杀草谱广、土壤中易降解等特点,具有广阔的应用前景。甲基亚膦酸二乙酯是草铵膦合成中非常重要的一个中间体,国内普遍采用的合成方法是,以三氯化磷、亚磷酸三乙酯、氯甲烷为起始原料,经过格氏、歧化、偶联反应得到的甲基亚膦酸二乙酯。该方法合成的甲基亚膦酸二乙酯,经初步分离后,其残液中含有大量MgCl2、有机磷杂质和剩余溶剂W1等,目前处理该残液的普遍方法为加水溶解,再通过浓缩、结晶、再结晶、重结晶的方法回收六水合氯化镁。然而,上述处理方法具有诸多弊端,比如:废水中COD含量极高,约10~15万ppm,具有强烈的臭味,需要氧化处理;废水中的总磷含量极高,含有2mol氯化镁废水中含磷约11~13g,折废水中总磷含量高达25000~35000ppm,通过简单的结晶、重结晶的方法很难得到高含量的氯化镁晶体;此外,浓缩母液中也具有高含量的COD。高总磷、高氯化镁、臭味明显等特点,难以通过简单的焚烧或者生化处理,需进一步处理,处理难度较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足,而提供一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法,以对有机磷、无水氯化镁具有高溶解度且对MgCl2.6NH3具有低溶解度的强极性溶剂W2作为原料,通入氨气后,无水氯化镁与氨气形成MgCl2.6NH3从而可以将氯化镁可以从强极性溶剂W2中沉 ...
【技术保护点】
一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向甲基亚膦酸二乙酯残液中加入强极性溶剂W2,使残液中的氯化镁完全溶解得到残液‑W2混合物,所述的强极性溶剂W2与残液中氯化镁的重量比为1~3:1,所述的残液‑W2混合物中,残液中剩余溶剂W1的归一含量为5~20%;将残液‑W2混合物的温度升至50~80℃,此温度下混合物分层,分液得到下层的氯化镁‑W2层样;(2)向步骤(1)得到的氯化镁‑W2层样中继续加入强极性溶剂W2得氯化镁‑W2混合物,所述的氯化镁‑W2混合物中强极性溶剂W2与氯化镁的重量比为3~6:1;将氯化镁‑W2混合物降温至0~30℃,向氯化镁‑W2混合物中通入干燥的氨气直至氯化镁‑W2混合物的pH为6~8;在0~30℃下保温1~4h后,抽滤后得到固体MgCl
【技术特征摘要】
1.一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向甲基亚膦酸二乙酯残液中加入强极性溶剂W2,使残液中的氯化镁完全溶解得到残液-W2混合物,所述的强极性溶剂W2与残液中氯化镁的重量比为1~3:1,所述的残液-W2混合物中,残液中剩余溶剂W1的归一含量为5~20%;将残液-W2混合物的温度升至50~80℃,此温度下混合物分层,分液得到下层的氯化镁-W2层样;(2)向步骤(1)得到的氯化镁-W2层样中继续加入强极性溶剂W2得氯化镁-W2混合物,所述的氯化镁-W2混合物中强极性溶剂W2与氯化镁的重量比为3~6:1;将氯化镁-W2混合物降温至0~30℃,向氯化镁-W2混合物中通入干燥的氨气直至氯化镁-W2混合物的pH为6~8;在0~30℃下保温1~4h后,抽滤后得到固体MgCl2.6NH3;(3)将步骤(2)得到的固体MgCl2.6NH3在80~100℃下干燥至含湿量小于1.0%后得干基;利用氮气置换除去反应系统内的氧气后,使所述的干基在500~700℃、无氧条件下受热分解,得到无水氯化镁。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的残液中剩...
【专利技术属性】
技术研发人员:周其奎,王宝林,颜开开,杨凡,蔡靖,冯杰,张策,
申请(专利权)人:江苏优士化学有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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