颗粒流量控制工艺制造技术

提供向反应器输送颗粒物质的工艺，包括间歇加入所述颗粒物质和稀释剂到混合槽，和从混合槽连续抽出稀释剂中颗粒物质浆液引入反应器，其中　　　　在每次填加颗粒物质和稀释剂到混合槽之前，混合槽已有的稀释剂中颗粒物质浓度被测定或计算，随后加入的颗粒物质和稀释剂的量被测定，以获得填加后与填加前相同的测定浓度或计算浓度。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及给反应器供给颗粒物的流量控制；特别的，一种建立连续控制颗粒物流量的方法，如向反应器供给催化剂。在典型的浆状聚合反应中，单体、稀释剂和特定的催化剂被加入到反应器中，单体在其中聚合。稀释剂不参与反应，但加入一定量的稀释剂到反应器通常是用来控制反应器中固体浓度，也提供了一种将颗粒物固体催化剂引入反应器的便利方法。同样，在典型的气态反应中，颗粒物催化剂通常是通过惰性载气携带到反应器，然而，当引入的稀释剂的量能保持与气态组分控制所需量相平衡时，也可以使用典型的惰性稀释剂。在气态反应中，引入的惰性稀释剂典型地是被引入来优化反应系统的热量去除。催化剂通常是固体状态，且易碎。在许多工艺中，生产的产品质量和工艺的可操作性依赖于催化剂(通常易碎)颗粒粒径和颗粒粒径分布。如果催化剂在引入工艺过程中破坏(damaged)，可能对工艺产生不利影响，如增加粉末水平、改变分子重量分布、降低体积密度等等。通常，催化剂必须由低压状态(大气压或接近大气压)到高压状态(20-50barg，但可以在更大的范围)才能进入反应器。这个过程通常需要在连续，特定的流量下完成，不破坏催化剂(如，保持颗粒粒径、不压碎它等)。在一些已知的系统中，矿物油中的催化剂浆液是由泵输送进反应器。改变泵速可以调节进入反应器的催化剂流量。然而，这种类型的设计存在许多问题。通常，催化剂在泵中会有一定程度的压碎因而，典型的要采用粘稠的高密度液体(矿物油)来减小这种压碎，同时高粘度液体可以降低悬浮催化剂的沉淀速度。在另一个已知工艺中，干燥催化剂在高压下由稀释剂湿润形成催化剂“泥”，然后在由已知体积的“球和杯”(ball and cup)填料系统控制的不同压力下，催化剂“泥”被填到反应器里。然而，“球和杯”可能存在频繁的机械问题，催化剂传输的连续性问题，并且该系统为连续工艺中的分批填料，其不连续性会对反应产生小的扰动。在一些情况下，这可能引起反应器内质量和产量问题。此外，可能最明显的是球和杯填料系统不能指示出真正的催化剂到反应器的质量流量——该系统是基于体积流量的假设，假设部分体积的物质被投入到反应器中。这种假设经常是不正确的。众所周知，在将混合物以控制量投入到反应容器中与单体反应物接触之前，干燥固体颗粒催化剂和稀释剂的混合物在催化剂储存槽中彻底混合。相对比的，US5098667专利公开了一个工艺，其中，混合槽中形成的稀释浆液提供了颗粒物质来源，由此建立了固体颗粒物至反应器的连续流动。稀释浆液是由来自“泥”槽的浓缩浆液和稀释剂形成的。稀释浆液从混合槽流到反应器的速度可以连续调节，以提供稀释浆液中固体颗粒物所需的流量，用于响应稀释浆液中的固体催化剂颗粒的质量流量的计算值。催化剂颗粒物的质量流量计算值是基于对于流到反应器的稀释催化剂浆液流的密度和流速的在线监测，并基于组成浆液的固体催化剂颗粒和液体稀释剂的设计密度。这种设计的主要问题是，计算是基于浆液的密度，并由此估算催化剂的浓度。由于需要对液体密度随温度和压力变化做出必要的假设，这是不精确的方法。我们开发了一种工艺，避免了上面所述的许多问题。该工艺提供了一个系统，其中催化剂混合槽的催化剂和稀释剂是分批供给的，但向反应器供给的催化剂浆液是连续流动，该工艺能够准确计算混合槽和输送到反应器的催化剂浆液的浓度。因此，本专利技术的第一步是提供一种向反应器供给颗粒物质的流动，包括间歇的加入所述的颗粒物质和稀释剂到混合槽，连续的从混合槽抽出稀释剂中的颗粒物浆液引入到反应器，其中，在每次向混合槽加入颗粒物质和稀释剂之前，已经在混合槽稀释剂中的颗粒物质浓度被测定或计算，随后计算加入的颗粒物质和稀释剂的量，以使加入后的浓度获得与加入前相同的测定或计算浓度。优选的，加入混合槽的颗粒物质和稀释剂的量的测定在任何稀释剂加入到催化物质之前进行，稀释剂加入到催化物质可以在加入混合槽之前进行，如下面所述。通常，颗粒物质的浓度是通过测定混合槽中稀释剂的体积或质量和加入到混合槽的颗粒物质的质量计算得到的。虽然稀释剂和颗粒物质可以分别加入到混合槽中，在一个实施例中，部分或全部稀释剂被用来将定量的颗粒物质冲洗到混合槽。通常，颗粒物质是催化剂，典型的用于聚合反应。本专利技术的优点是，通过测定加入到混合槽中稀释剂的量，可以直接计算任何时候混合槽中浆液浓度，这可以更准确的测定和控制输送到反应器的颗粒物质量。在优选的实施例中，本专利技术提供了测定混合槽流到反应器的颗粒物质和稀释剂的质量流量的方法。混合槽中稀释剂体积优选是通过测定槽中稀释剂液面高度，然后计算液体体积。在这个计算中，催化剂体积通常被忽略。也可以使用流量计确定稀释剂的体积，引入到混合槽的稀释剂管线上流量计的流量减去离开槽的稀释剂的流量。本专利技术进一步以颗粒物质为催化剂的情况为参考来进一步描述，虽然以下描述的物质可以同等用于任何颗粒物质。混合槽中催化剂质量最初可以通过测定投入到槽中的催化剂质量确定，催化剂通常是来自不同的催化剂填料罐。混合槽中浆液的最初浓度是通过上述测定的催化剂质量和稀释剂体积得到的。该浓度在随后的催化剂的填加和额外的稀释剂的再填加过程中更新。催化剂再填料(refill)后，混合槽中催化剂新的质量是由直接投入的质量加上再填料前混合槽已有的催化剂的质量确定的。槽中稀释剂体积已知，这个新的质量可以用来更新浆液浓度。然后，加入测定体积的稀释剂直到浓度降低到最初的水平。一旦稀释结束，新的催化剂浆液浓度被记录下来用于下次再填料的计算。在优选的实施例中，催化剂的质量是在与任何稀释剂混合前测定。也可以通过测定密度和流出混合槽的质量流速来计算实际流到反应器的催化剂质量流速，例如施用科里奥利(Coriolis)流量计。通过计算浆液槽温度和压力下稀释剂的理论密度，并与流量计测定的浆液密度相比较，可以计算催化剂瞬时质量流速。虽然本专利技术特别应用于浆液聚合反应，它也可以用于气态聚合反应，在这种情况下，新鲜稀释剂使用通常是较少，虽然本专利技术的本质是一样的。当必须最小化该工艺新鲜稀释剂的使用量，以符合效率和/或质量平衡需要时，可以使用回收来自反应线或脱气系统的含有少量共聚物或单体的循环冷凝物作为稀释剂的补偿。该方法使用中的原则是避免催化剂聚合产生的任何污染。该循环流也适合从混合槽排出的稀释催化剂流向反应器的辅助传输。现在描述本专利技术的一个实施例。工艺中的容器和设备顺序为催化剂储存槽(催化剂储槽carrier)催化剂从预备单元过来后在该储存槽处理。也就是，在进料前，调节系统中催化剂达到的物理状态。干催化剂(dry catalyst)储槽使催化剂处在干燥状态，该储槽是个简单的容器，设计用来使催化剂处于高于大气压的干燥惰性气体(通常是氮气)下，以避免大气污染催化剂。该槽(tank)具有锥形底部以利于固体催化剂流出底部。催化剂日槽(day tank)该槽具有锥形底部，可以使固体催化剂流出其底部。该槽通常处在高于大气压的干燥惰性气体(氮气)条件下，以保护催化剂不受大气污染。该槽置于测压元件上以测定槽的重量。该槽的目的是提供固体催化剂流到进料罐重力自流进料，进料量可以通过测定日槽排出料前和排出料后的重量确定。催化剂填料罐催化剂填料罐是个小容器。体积范围可以变化很大，但通常为5-100升，更通常的为20-50升，主要依赖于填加的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：B·瓦尔沃尔特，
申请(专利权)人：英诺文尼制造比利时有限公司，
类型：发明
国别省市：