制备细粉末状的纤维素醚的方法技术

一种通过将苛性碱分散到粉碎的纤维素中并且注入醚化剂来制备纤维素醚的方法，其中该方法包括以下步骤：　　　　（ａ）在加入０．０１－３．０重量份醚化剂／１重量份纤维素之后在逐渐升高的４０－６０℃温度条件下进行初级反应１０－６０分钟；　　　　（ｂ）在逐渐升高的４５－７５℃温度条件下进行次级反应６０－１８０分钟；和　　　　（ｃ）在逐渐升高的８０－９０℃温度条件下进行第三次反应６０－１８０分钟，由此制得细粉末状的纤维素。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种。特别地，本专利技术涉及一种以具有高的工艺运行效率的节约成本的方式制备纤维素醚的方法，该方法特别地控制了每一步骤的反应条件以使得颗粒细化并且因此显著地降低了在粉碎过程中、在用苛性碱处理细碎的纤维素和与醚化剂反应的反应中的工作负荷。
技术介绍
在一些药品、建筑工业、颜料等的不同应用中，纤维素醚例如烷基纤维素和羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素是在工业上有价值的被用作增稠剂、胶粘剂或粘合剂的化合物。已经被披露作为制备纤维素醚的一些方法如下所述。美国专利No.4,076,935披露了一种降低纤维素醚的粒径的方法，其包括在空气和足够的水的存在下在振动式研磨机中将制得的纤维素醚磨碎以得到产品，其中产品中至少50％的颗粒的粒径为100微米或更小。然而，该方法有这样几个问题需要使用复杂并且特殊的设备，即振动式研磨机，并且由于额外注入了水而增加了产品的总重。另外，美国专利No.4,820,813教导了一种通过用高速空气清扫的冲击式研磨机冲击而制备具有细的粒径的高粘性纤维素醚颗粒的方法。该纤维素醚产品在磨碎之后变成尺寸约为40-400目的非常细的颗粒，但该方法也有这样的问题其需要特殊的研磨机和优良的制备。另外，美国专利No.5,488,104披露了一种将纤维素醚粉碎的方法，其包括通过多个孔口将合成的纤维素醚挤出以形成细长的挤出物，其中每一孔口的横截面积约为7.5×10-9m2-约1×10-6m2；将细长的挤出物切割成所需的长度；然后用空气清扫的冲击式研磨机将其磨碎。然而，因为该方法需要更多的时间用于由于引入了用微孔过滤器将产品挤出的过程而增长的工艺，因此难以完全清洗过滤器，并且从工业的观点出发，重复切割、干燥和磨碎步骤的整个过程非常复杂并且也是不利的。此外，美国专利No.4,415,124教导了由纤维素醚制备微细粉末的两种不同方法，其中一种方法包括在冷却的球磨机中使纤维素醚进行固结并且使固结的材料通过喷射式研磨机；另一种包括将纤维素醚压制成片料并且用喷射式研磨机或冲击式圆盘研磨机将片料磨碎。然而，由于这些方法将在磨碎步骤中使用至少两种不同的研磨机，因此增加了设备的成本和工艺所需的时间。因为可能由于在前一步骤中出现堵塞而使得整个工艺停止，因此它们在工业上也是效率低的。另外，这些方法具有严重的缺陷其需要显著的支出而用于其操作、维护和修理。因此，尽管它们提出了在干燥和磨碎步骤中使用特殊的设备，但上述这些用于制备纤维素醚的公知方法仍有一些问题，这将使得投资规模扩大，并且由于它们在粉碎之前需要压缩和挤出的预处理步骤而限制了应用于大规模生产的能力。除此之外，这些公知方法的缺点在于工艺复杂并且难以维护。与此同时，本专利技术人提交了涉及一种制备纤维素醚的方法的专利申请，该方法同时进行清洗和过滤步骤，并且引入了一种同时进行磨碎和干燥步骤的方法(韩国专利未结公开No2003-42796)。上述方法具有同时进行研磨和干燥步骤的优点，但其同样需要某种用于降低粒径的设备例如研磨机，这导致用于其操作、维护和修理的额外支出。因此，本专利技术人试图解决公知方法的这些问题，并且由此通过对纤维素醚的合成方法的反应控制研究而发现用于制备微粒形式的纤维素醚的反应条件，并且开发了一种通过控制反应体系中有机反应物的数量调整产品结构而。专利技术概述因此，本专利技术的目的是提供一种在工业上有效并且经济的用于。专利技术详述根据本专利技术的一个方面，提供了一种，其包括以下步骤将苛性碱分散到粉碎的纤维素中并且向其中加入醚化剂，其特征在于在将基于1重量份纤维素为0.01-3.0重量份的醚化剂送入反应器之后，依次在逐渐升高的40-60℃温度条件下使反应混合物进行初级反应10-60分钟，在逐渐升高的45-75℃温度条件下进行次级反应60-180分钟，和在逐渐升高的80-90℃温度条件下进行第三次反应60-180分钟。特别地，提供了一种，其特征在于包括以下步骤(i)通过用碱化剂处理使粉碎的纤维素碱化；(ii)通过将基于1重量份纤维素为0.01-3.0重量份的醚化剂加入碱化的纤维素中而制备反应混合物；(iii)使反应混合物在逐渐升高的40-60℃温度条件下进行初级反应10-60分钟；(iv)使初级反应混合物在逐渐升高的45-75℃温度条件下进行次级反应60-180分钟；和(v)使次级反应混合物在逐渐升高的80-90℃温度条件下进行第三次反应60-180分钟。在下文中详细描述本专利技术。本专利技术涉及具有高的工艺运行效率的制备纤维素醚的经济方法，该方法包括特别地控制每一步骤的反应条件以使得颗粒细化并且显著地降低在粉碎过程中在用苛性碱处理细碎的纤维素和与醚化剂反应的反应中的工作负荷。在制备纤维素醚的本专利技术方法中，为了使纤维素与醚化剂反应，在碱化之前必须用碱化剂处理以使纤维素的硬晶体结构软化。碱化剂通过借助于粘结到纤维素上使纤维素的晶体结构膨胀而起到了促进各种化合物粘结到纤维素上或者与纤维素反应的作用，以及在纤维素与醚化剂的反应中起到催化剂的作用。在室温下将活性的碱化纤维素进行搅拌一段预定的时间以使其晶体结构细软化。在将于室温下碱化的纤维素保持在能够与反应物粘结的恒定条件下之后，向其中加入醚化剂，并且然后粘结到纤维素上。为了获得所需的反应物(通常是环氧烷烃和烷基卤化物)的取代度(DS)，在苛性碱的处理中有一些差异。改变在本专利技术中处理的苛性碱的数量以获得烷氧基百分比为15-30％和羟基烷氧基百分比为5-25％的取代度(DS)。另外，所述制备细粉末状的纤维素醚的本专利技术方法可以包括在用醚化剂处理的步骤(ii)之前加入稀释气体作为选择性的步骤。然而，为了制得具有提高的质量的纤维素醚，优选不使用稀释气体或者将其以微量使用。可以通过使用醚化合物例如二甲基醚和低级醇例如异丙醇而合成出用于本专利技术的稀释气体。然而，为了获得所希望的取代度则必须将醚化剂和稀释气体以固定的量使用。根据醚化剂和稀释气体的量以及反应温度，合成的纤维素颗粒的结构可能不同。一些纤维素醚具有松的纤维形状并且另一些具有球形，这影响了产品的取代度或透明度。另外，为了使这些纤维素醚商业化，需要通过以下方式导致粒化用冷水处理、接着干燥、用喷射式研磨机或球磨机磨碎以获得所需的粒径，并且然后通过具有预定孔径的筛网将它们过滤。在使用常规的制备方法合成具有低密度的纤维形状的纤维素醚的情况下，粒化并没有平稳地进行并且因此可能损害产品的堆积密度，这导致在磨碎和分配步骤中的再循环数量增加并且减小了产率。在以球形合成出它们的情况下，纤维素醚可以被良好地粒化。然而，当颗粒的内部并没有完全被醚化剂代替或者憎水性组分聚集在其内部时，它们朝着粉碎的表面排列并且最终形成纤维形状，这导致工艺中有这样的缺陷在可能损害产品的堆积密度的同时可能增加磨碎步骤中的再循环量。因此，本专利技术人试图解决这些问题并且开发了一种制备具有硬的纤维形状的纤维素醚颗粒的方法，这可以通过控制反应体系中的有机化合物的总量和反应温度来实现。即，有机化合物的数量是指基于细碎的纤维素醚的数量，有机物质包括注入的醚化剂的总量，并且反应温度是指在将所有的有机化合物注入反应器并且使反应器温度逐渐升高一段预定时间之后将反应器温度保持或者冷却的步骤。可以根据有机化合物的数量和反应温度的组合来调节纤维素醚颗粒的结构。如下更详细本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：金锡洙，苏祯镐，李相九，李一容，赵明胜，尹京仁，
申请(专利权)人：三星精密化学株式会社，
类型：发明
国别省市：