粉末材料的合成、分离和纯化方法技术

本发明专利技术涉及通过等离子体处理和超声处理等离子体处理过的粉末的组合作用而球化、致密化和纯化粉末的方法。超声处理使得纳米致密粉末（称为“烟灰”）从等离子体熔融的和部分汽化的粉末中分离出。所述方法还可以用于通过以下步骤合成纳米粉末：部分汽化进料，接着快速冷凝形成的蒸汽云，使得形成纳米粉末的微细气溶胶。在后一情况中，超声处理步骤起着从部分汽化的进料中分离所形成的纳米粉末的作用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。更具体地，本专利技术涉及包括在等离子体条件下转化材料的方法。
技术介绍
通过在等离子体条件下飞行熔化(in-flight melting)单个粒子，然后固化成形的液滴来处理粉末材料的方法已经已知一段时间了，并且作为致密化和球化粉末状材料的方法吸引了越来越多的关注。所述方法，通常称为粉末球化，导致粉末流动性能显著改进，并且在处理和输送期间增加了它们的耐摩擦性。粉末球化法也被认为是适当控制粉末材料的化学组成以及合成新材料和复合物混合物的有效方法。通过使用诱导偶合射频(r.f.)无电极放电作为该方法的热源，已观察到该方法可用于粉末的有效纯化，所述粉末是通过一些杂质的部分损失而处理的，所述部分损失是从熔融液滴的简单挥发步骤的结果或杂质的反应性挥发的结果。在前一情况中，比颗粒基质沸点低的杂质优先被蒸发；气相杂质可以逸出颗粒基质。在后一情况中，杂质通过与处理环境接触，接着通过挥发形成的化合物在熔融液滴表面进行化学转化。涉及的化学反应可以为但不限于，例如杂质在等离子体流中与氧接触的氧化反应。所述方法导致粉末中杂质含量净下降，随后获得纯化。然而，在这些境况下产生的问题是形成的杂质蒸汽云不管是呈元素形式还是化合物形式，仍与输送纯化粉末的等离子体气体混合在一起。当全部离子体流和它的粉末内容物冷却下来时，该杂质还冷凝为非常细小的烟灰形式沉积在反应器内所有可利用的表面上，包括处理/纯化粉末的表面，该处理/纯化粉末再次被首先除去的相同杂质污染。对于金属粉末，烟灰(soot)由非常细小的金属颗粒构成。反过来，这些细小颗粒在和与之反应的周围空气接触时对氧化非常敏感，导致粉末的氧含量显著增加。在不同的情况下，粉末的诱导等离子体处理还成功用于通过以下步骤合成金属纳米粉末和陶瓷纳米粉末飞行加热、熔化和蒸发进料前体，接着快速急冷(quench)形成的蒸汽，以便在蒸汽云的整个均匀冷凝过程中形成纳米粉末的微细气溶胶。然而，在此情况中，形成的纳米粉末的气溶胶与仅仅部分汽化的进料残留部分混合，导致混合粉末具有宽的粒度分布。取决于操作条件，收集的粉末常常会具有双峰式粒度分布，对于大多数纳米粉末应用，这表示对接受所述粉末的主要限制。专利技术目的因此，本专利技术的一个目的是提供合成粉末材料的改进方法。本专利技术的另一个目的是提供分离和/或纯化粉末材料的改进方法。
技术实现思路
本专利技术涉及通过等离子体处理和超声处理等离子体处理过的粉末的组合作用而球化、致密化和纯化粉末的方法。超声处理使得纳米致密粉末(称为“烟灰”)从等离子体熔融和部分汽化分粉末中分离出。所述方法还可以用于通过以下步骤合成纳米粉末部分汽化进料，接着快速冷凝形成的蒸汽云，使得形成纳米粉末的微细气溶胶。在后面的情况中，超声处理步骤此时起着从部分汽化的进料中分离形成的纳米粉末的作用。更具体地，根据本专利技术的第一个方面，提供纯化材料的方法，包括提供包含杂质的材料粉粒；等离子体加热和熔化材料粉粒并通过等离子体流在蒸汽相中释放杂质，得到混合在等离子体流和汽化杂质中的材料的熔融颗粒液滴；冷却混合在等离子体流和汽化杂质中的材料的熔融颗粒液滴，得到纯化的材料粉粒和烟灰的混合物；将纯化的材料粉粒和烟灰材料的混合物在超声介质中暴露于超声振动中，在超声介质中获得分离的纯化材料粉粒和烟灰；以及从超声介质和烟灰中回收纯化的材料粉粒。根据本专利技术的第二个方面，提供分离与粗粉末混合的纳米粉末的方法，该方法将与粗粉末混合的纳米粉末在超声介质中暴露于超声振动下。根据本专利技术的第三个方面，供给合成材料纳米粉末的方法，包括 i)提供粉末形式的材料；ii)通过等离子体流等离子体加热、熔化和汽化材料粉末，得到在等离子体流中与部分汽化颗粒混合的蒸汽形式的材料；iii)使等离子体流中与部分汽化颗粒混合的蒸汽形式的材料通过急冷流，得到形成的材料纳米粉末和剩余粗材料粉末的混合物；以及iv)将形成的材料纳米粉末和剩余粗材料粉末的混合物在超声介质中暴露于超声振动中，得到分离的材料纳米粉粒和材料的粗粉末。本专利技术合成或纯化材料的方法可以供纯化粉末材料，用于制造高纯度材料例如太阳能电池或溅射靶材的粉末材料。本专利技术合成纳米粉末的方法可以通过强超声作用从余下的部分蒸发的前体材料中分离合成的纳米粉末，在本专利技术中所述超声作用视为超声处理方法。本专利技术的方法可以用于纯化、合成和分离大量材料的粉末，所述材料包括但不限于陶瓷、合金、复合物和纯金属，纯金属包括但不限于硅、铬、钼、钨、钽和钌。当阅读本专利技术以下优选实施方案的非限制性描述时，本专利技术的其它目的、优势和特征将变得更加明显，所述描述仅仅参考以下附图通过实施例给出。附图说明在附图中图1是说明根据本专利技术的说明性实施方案纯化粉末材料的方法的流程图；图2是进行图1方法的第一部分的等离子体反应器的示意图；图3A和3B分别是根据图1方法的步骤104-106的等离子体球化的硅和钌粉粒的电子显微照片，显示在粉粒上冷凝的聚集纳米粉末烟灰的网状结构(web)。图4是进行图1方法的第二部分的超声处理装置的示意图；图5A、5B和5C分别是未加工WC粉粒和通过图1方法获得的球化WC粉粒的两个实例的电子显微照片；图6A-6D是根据图1方法的第一个步骤，但在图1方法的超声处理步骤之前进行等离子体处理的硅粉的电子显微照片；图7A-7D是在图1的超声处理步骤之后分别对应于图6A-6D的硅粉的电子显微照片；图8A-8E是在增加超声处理时间之后，通过图1的方法获得的等离子体处理的钌粉的电子显微照片；图9是图8A-8E显示的钌粉的残余氧浓度的示意图；图10A-10C是等离子体处理后及分别在超声处理之前(图10A)和超声处理之后的钨粉的电子显微照片，其中在超声处理之后获得粗粒级分(图10B)和细粒级分(图10C)；以及图11A-11C是分别在图10A-10C中示出的钨粉的粒度分布示意图。具体实施例方式现参考图1描述根据本专利技术的说明性实施方案纯化材料的方法100。在步骤102中，以未加工粉末的形式提供材料。然后将粉粒轴向嵌入诱导偶合射频等离子体流中。在步骤104中，在将材料粉粒注入图2所示的诱导偶合射频(r.f.)等离子体反应器10的中心时，然后将它们加热和熔化。实际上，当单个粉粒和等离子体流接触时，将它们在毫秒级的相对短的时间内加热和熔化，得到混合在等离子体流中的熔融颗粒材料液滴。除了材料颗粒的熔化，步骤102还引起颗粒材料本身和/或它们中的任何杂质的部分蒸发。包裹在颗粒中的杂质在熔化步骤期间还可以在表面张力作用的影响下到达颗粒的表面。对于等离子体反应器操作，取决于被处理材料和存在杂质的化学性质，等离子体气体组成为惰性、氧化和还原气氛。操作压力为大气压、低压、“适度真空(soft vacuum)”或超大气压(aboveatmospheric pressure)。蒸发可以是颗粒材料的简单挥发引起的，或者是杂质从气相颗粒中分离出而不涉及任何化学转化。涉及颗粒材料或存在杂质的化学转化的反应性蒸发也是可行的，所述反应性蒸发是通过颗粒材料或存在杂质与等离子体气体相互作用，接着蒸发形成的化学化合物进行的。由于所述r.f.等离子体反应器在本领域认为是众所周知的，本文中不再详细描述。注意，其它类型的等离子体反应器，例如直流(d.c.)等离子体喷射器或电容偶合r.f本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯化材料的方法，包括：提供包含杂质的材料粉粒；等离子体加热和熔化材料粉粒并通过等离子体流在蒸汽相中释放杂质，得到混合在等离子体流和汽化杂质中的材料的熔融颗粒液滴；冷却混合在等离子体流和汽化杂质中的材料的熔融颗粒液滴， 得到纯化的材料粉粒和烟灰的混合物；将纯化的材料粉粒和烟灰材料的所述混合物在超声介质中暴露于超声振动中，在超声介质中获得分离的纯化材料粉粒和烟灰；以及从超声介质和烟灰中回收所述纯化的材料粉粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：马厄I布洛斯，克里斯廷内西姆，克里斯琴诺曼德，杰齐朱尔维茨，
申请(专利权)人：泰克纳等离子系统公司，
类型：发明
国别省市：CA[加拿大]