一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛方法，包括以下步骤：将预处理后的废弃SCR脱硝催化剂粉末用碱液进行浸渍，浸渍方法为四级错流或二级逆流法，浸渍后的滤饼经水洗、干燥、煅烧，获得高纯度二氧化钛粉末。本发明专利技术的方法分离得到的二氧化钛为金红石型钛白粉，回收率可达97％，物质纯度和晶相纯度均大于98％。因此，本工艺具有很高的社会经济效益，工业化的实施性较高。本发明专利技术通过采用逆流或错流操作大大减少了水耗和碱耗，同时减少后续工艺所加药品的用量，既节约资源又凸显经济效益。本发明专利技术在操作中无高压条件，且操作步骤简易。减小了实际工业化中对设备的要求。

Method for separating and recovering titanium dioxide from waste SCR denitration catalyst

The invention discloses a method for separating and recovering titanium dioxide from waste SCR denitration catalyst, which comprises the following steps: pretreatment of waste SCR denitration catalyst powder was impregnated with alkali solution, impregnation method for grade four or two stage countercurrent flow method, filter cake after impregnation through washing, drying and calcining to obtain high purity titanium dioxide powder. The titanium dioxide obtained by the method of the invention is rutile titanium dioxide, the recovery rate is up to 97%, and the purity and crystalline phase purity of the material are more than 98%. Therefore, the process has high social and economic benefits, and industrialization is highly practical. The invention greatly reduces water consumption and alkali consumption by adopting counter flow or cross flow operation, and simultaneously reduces the dosage of the medicine added in the subsequent process, thereby saving resources and highlighting economic benefits. The present invention has no high pressure condition in operation and simple operation steps. The requirement of equipment in actual industrialization is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛的方法
本专利技术涉及环保技术和循环经济领域，特别涉及一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛的方法。
技术介绍
在我国煤炭是主要能源，其燃烧产生的氮氧化物不仅会形成酸雨，还会导致化学烟雾，危害人类健康。我国氮氧化物排放量中70％来自于煤炭的直接燃烧，而电力工业又是我国的燃煤大户，因此火力发电厂是氮化物(NOx)排放的主要来源之一。随着生态文明建设纳入社会主义建设的五位一体布局，燃煤造成的空气污染越来越引起政府的重视。选择性催化还原法(简称：SCR法)是目前世界上应用最多、技术较为成熟的技术，被认为具有较高的脱硝效率(可达90％)。SCR催化剂一般以TiO2为载体，以WO3、V2O5等稀有金属氧化物为活性成分。其中WO3含量在2-10％左右，V2O5含量大于0.5％，TiO2含量大于70％，WO3、V2O5和TiO2的总含量往往高于90％。因此，废弃SCR脱硝催化剂中的TiO2分离的程度将直接影响整体催化剂的回收，同时也直接影响催化剂中其他元素的分离。《火电厂烟气脱硝工程技术规范—选择性催化还原法》(HJ562-2010)中对SCR法废脱硝催化剂规定了无害化处理方式，即把催化剂压碎后进行填埋。但SCR废脱硝催化剂压碎后进行填埋，一方面会占用大量的土地资源，增加企业的成本；另一方面催化剂在使用过程当中所吸附的一些有毒、有害物质以及自身所含有的一些金属元素会由于各种作用而进入到自然环境，特别是水体，给环境带来严重危害；再一方面SCR催化剂本身含有的V2O5、WO3和TiO2都是宝贵的资源，废脱硝催化剂丢弃导致其中所含有的各种有价金属资源未能得到回收利用，会造成有效资源的巨大浪费。若能采取分离提纯的方式将其回收，则不仅可产生新的利润增长点，也符合《中华人民共和国循环经济促进法》中有关再利用和资源化产业模式的要求。因此，脱硝催化剂的回收、无害化处理技术的研发和实现工业化生产有着迫切的社会需求。而SCR催化剂中含量达85％的TiO2的分离，更成为分离的关键。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛的方法。该方法得到的主要产品金红石型钛白粉，其物质纯度和晶相纯度均大于98％。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛方法，包括以下步骤：将预处理后的废弃SCR脱硝催化剂粉末进行用碱液进行浸渍，浸渍方法为四级错流或二级逆流法，浸渍后的滤饼经水洗、干燥、煅烧，获得高纯度二氧化钛粉末。优选地，上述技术方案中，具体步骤为：1)预处理：取废弃SCR脱硝催化剂，除尘、破碎、研磨，得催化剂粉末；2)四级错流法浸渍包括以下步骤：21)将步骤1)得到的催化剂粉末用碱液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼；22)将步骤21)的滤饼用碱溶液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼；23)将步骤22)的滤饼用碱溶液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼；24)将步骤23)的滤饼用碱溶液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼，该滤饼即为二氧化钛滤饼；3)分离二氧化钛：将步骤24)得到的滤饼经水洗、干燥、煅烧，得二氧化钛粉末。优选地，上述技术方案中，具体步骤为：1)预处理：取废弃SCR脱硝催化剂，除尘、破碎、研磨，得催化剂粉末；2)二级逆流法浸渍包括以下步骤：21)用碱液浸渍步骤1)得到的催化剂粉末，固液分离，得到滤液和滤饼；22)将步骤21)得到的滤液再浸渍一次步骤1)得到的催化剂粉末，固液分离，得到滤饼和目的滤液；23)向步骤21)得到的滤饼中再加入碱液进行浸渍，固液分离，得到滤液和目的滤饼；24)将步骤22)得到的滤饼进一步加入碱液浸渍，固液分离，得滤液和目的滤饼，滤液继续重复步骤22)的操作；25)将步骤23)得到的滤液再浸渍一次步骤1)得到的催化剂粉末，固液分离，得滤饼和目的滤液，滤饼继续重复步骤23)的操作；26)重复上述步骤的操作；3)分离二氧化钛：将步骤2)得到的目的滤饼合并，经水洗、干燥、煅烧，得二氧化钛。优选地，上述技术方案中，所述步骤1)的催化剂粉末是通过以下方法获得：将废弃SCR脱硝催化剂除尘处理后，破碎、研磨，研磨后的SCR粉末经分级筛筛选，分级筛目数≥100目，筛下物即催化剂粉末，筛上物与破碎后的废弃SCR脱硝催化剂混合，重新研磨，过筛，重复循环。优选地，上述技术方案中，所述碱液为10％-40％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或二者的混合溶液。优选地，上述技术方案中，每一步四级错流的液固比均为(2-5):1；反应温度为100-150℃，反应时间为2-4小时。优选地，上述技术方案中，每一步二级逆流的液固比均为(5-10):1；反应温度为150-160℃，反应时间为4-6小时。优选地，上述技术方案中，所述水洗具体为：将滤饼进行两次水洗，两次水洗的液固比均为(5-10)：1，水洗温度为40-60℃，时间为30-50min；煅烧的条件为：800℃煅烧2小时。优选地，上述技术方案中，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，纯度纯度和晶相纯度均大于98％。优选地，上述技术方案中，收集保存滤液，用于催化剂中其他化合物的分离。本专利技术上述技术方案，具有如下有益效果：本专利技术的方法分离得到的二氧化钛为金红石型钛白粉，物质纯度和晶相纯度均大于98％，回收率可达97％。因此，本工艺具有很高的社会经济效益，工业化的实施性较高。本专利技术通过采用逆流或错流操作大大减少了水耗和碱耗，同时减少后续工艺所加药品的用量，既节约资源又凸显经济效益。本专利技术在操作中无高压条件，且操作步骤简易。减小了实际工业化中对设备的要求。附图说明图1为根据本专利技术的四级错流操作示意图。图2为根据本专利技术的二级逆流操作示意图。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施例进行详细描述，以便于进一步理解本专利技术。以下实施例中所有使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。实施例11)预处理：取一定量的废弃SCR脱硝催化剂，除尘、破碎、研磨，过100目筛子，筛下物即为催化剂粉末。筛上物与破碎后的废弃SCR脱销催化剂混合，重新过筛。2)四级错流法浸渍：21)将步骤1)得到的催化剂粉末10g用10％氢氧化钠溶液50ml浸渍，150℃条件下油浴2h，浸渍后固液分离，得到滤液(滤液a)和滤饼(滤饼a)；22)将步骤21)的滤饼(滤饼a)用10％氢氧化钠溶液50ml浸渍，150℃条件下油浴2h，浸渍后固液分离，得到滤液(滤液b)和滤饼(滤饼b)；23)将步骤22)的滤饼(滤饼b)用10％氢氧化钠溶液50ml浸渍，150℃条件下油浴2h，浸渍后固液分离，得到滤液(滤液c)和滤饼(滤饼c)；24)将步骤23)的滤饼(滤饼c)用10％氢氧化钠溶液50ml浸渍，150℃条件下油浴2h，浸渍后固液分离，得到滤液(滤液d)和滤饼(滤饼1)，该滤饼(滤饼1)即为二氧化钛滤饼。3)分离二氧化钛：将步骤24)得到的滤饼(滤饼1)用100ml水进行两次水洗(每次用水50ml)，每次水洗的时间为50min，温度为40℃，水洗用水可循环使用。将水洗后的滤饼放在鼓风干燥箱中，120℃干燥1h。干燥后的滤饼在马弗炉中800℃煅烧2h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛方法，其特征在于，包括以下步骤：将预处理后的废弃SCR脱硝催化剂粉末用碱液浸渍，浸渍方法为四级错流或二级逆流法，浸渍后的固液混合物经固液分离、水洗、干燥、煅烧，获得高纯度二氧化钛粉末。

【技术特征摘要】
1.一种从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛方法，其特征在于，包括以下步骤：将预处理后的废弃SCR脱硝催化剂粉末用碱液浸渍，浸渍方法为四级错流或二级逆流法，浸渍后的固液混合物经固液分离、水洗、干燥、煅烧，获得高纯度二氧化钛粉末。2.根据权利要求1所述的从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛方法，其特征在于，具体步骤为：1)预处理：取废弃SCR脱硝催化剂，除尘、破碎、研磨，得催化剂粉末；2)四级错流法浸渍包括以下步骤：21)将步骤1)得到的催化剂粉末用碱液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼；22)将步骤21)的滤饼用碱溶液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼；23)将步骤22)的滤饼用碱溶液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼；24)将步骤23)的滤饼用碱溶液浸渍，浸渍后固液分离，得到滤液和滤饼，该滤饼即为二氧化钛滤饼；3)分离二氧化钛：将步骤24)得到的滤饼经水洗、干燥、煅烧，得二氧化钛粉末。3.根据权利要求1所述的从废弃SCR脱硝催化剂中分离回收二氧化钛方法，其特征在于，具体步骤为：1)预处理：取废弃SCR脱硝催化剂，除尘、破碎、研磨，得催化剂粉末；2)二级逆流法浸渍包括以下步骤：21)用碱液浸渍步骤1)得到的催化剂粉末，固液分离，得到滤液和滤饼；22)将步骤21)得到的滤液再浸渍一次步骤1)得到的催化剂粉末，固液分离，得到滤饼和目的滤液；23)向步骤21)得到的滤饼中再加入碱液进行浸渍，固液分离，得到滤液和目的滤饼；24)将步骤22)得到的滤饼进一步加入碱液浸渍，固液分离，得滤液和目的滤饼，滤液继续重复步骤22)的操作；25)将步骤23)得到的滤液再浸渍一次步骤1)得到的催化剂粉末，固液分离，得滤饼和目的滤液，滤饼继续重复步骤23)的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈然，丁溪锋，郑荣钏，刘志猛，
申请(专利权)人：北京恺岚一方科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11