本发明专利技术属于资源回收再利用领域，具体涉及一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法。本发明专利技术旨在提供一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法。本发明专利技术公开了一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法，包括以下步骤：研磨、浸取、分离、除杂、回收铝、硫化、回收钼、回收钨、回收钴。其有益效果在于，采用湿法除油和前期收铝，避免了浆料在弱酸弱碱状态下分离成稠状态而导致的生产效率低，生产成本高。同时本发明专利技术的工艺流程简单，易操控，多金属得到回收。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于资源回收再利用领域，具体涉及一种湿法从废催化剂中回收钨、钥、铝、钴的方法。
技术介绍
废催化剂中的钨主要以氧化钨、硫化钨等形式存在，主要回收方法有焙烧一氨浸法、苏打烧结法和焙烧一苏打浸出法等工艺。 钥系催化剂主要以固体形式应用于各种石化过程，而钥的杂多酸盐氧化催化剂则以液相形式应用。固相催化剂的载体主要是三氧化二铝，也有以硅胶为载体的磷钥酸铋催化剂。载体上除了有氧化钥外，还可能有氧化钴、氧化镍、氧化铁、氧化铜、氧化钒、氧化钨、氧化铋中的一种或多种。主要回收工艺一般包括焙烧一破碎一浸出一净化及纯化合物的析出一氯化一还原等作业和技术。 由于废催化剂的成分、种类差别太大，处理工艺千差万别，目前大部分处理回收工艺都先行焙烧，其目的是除去油类物质，积炭及硫，以减轻后续作业的负担。但是这些工艺都还无法对其中的金属进行高效的回收。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术旨在提供一种湿法从废催化剂中回收钨、钥、铝、钴的方法。 为实现该技术目的，本专利技术的方案是:一种湿法从废催化剂中回收钨、钥、铝、钴的方法，包括以下步骤:A.研磨:取废催化剂，然后用高压水冲洗废催化剂，对废催化剂的表面进行除尘，再用球磨机湿磨至粒度120目全通过；B.浸取:将A步骤中得到的浆料用浓度100g/L的NaOH溶液在温度120?155°C的条件下，浸取4小时，NaOH溶液与废催化剂实物料的质量比为1:3 ;C.分离:将B步骤中浸取过的浆料用压滤机板框过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣；第一次滤渣用纯热水浆化，再次用压滤机板框过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣；滤液用于回收钨、钥、铝，滤渣用于回收钴；D.除杂:收集C步骤中的第一次滤液和第二次滤液，合并，用硫酸或8%的盐酸溶液调整至PH值为10.5，加热至80?96°C，并保温除杂至反应结束；用25%的MgCl2溶液除S13和B4O7等杂质离子，除杂至溶液pH为8时过滤，滤液用于回收铝、钨、钥，滤渣为硅镁渣，硅镁渣用45°C的5% NaOH溶液洗涤，洗涤液并入E步骤结束后的滤液中； E.回收铝:将步骤D得到的滤液用硫酸中和至pH值为6?7，使氢氧化铝析出回收；F.硫化:将步骤E得到的滤液按Mo理论量(在本申请的专利技术文件中，理论量统一指的是重量)计算125% -150%的比例加入硫化剂，硫化剂为NaHS，硫化剂加完后，将溶液煮沸2h,待硫化反应完成后,溶液显玫瑰红或紫红色；G.回收钥:用硫酸将F步骤中得到的滤液调整至pH值为I?2.5，加热至40?60°C并过滤，滤液用于回收钨，滤渣为硫化钥产品；H.回收钨:将步骤G中产生的钨酸溶液，再经过稀释、吸附、淋洗和解吸四道离子交换工序，得到粗钨酸钠溶液，此溶液再经过沉淀人造白钨、酸解、溶制钨酸铵、蒸发结晶的步骤，得到仲钨酸铵；1.回收钴:将C步骤中的滤渣用稀硫酸浸煮，使钴和铁都进入溶液，用碱调pH至4?5，滤液中的铁呈氢氧化铁沉淀除去；继续用碱调pH至9，则有氢氧化钴沉淀，将其过滤并加热处理回收得到氧化钴。 优选地，在步骤B中，将A步骤中得到的浆料用浓度100g/L的NaOH溶液在温度140°C的条件下，浸取4小时；在步骤D中，收集C步骤中的第一次滤液和第二次滤液，合并，用硫酸或8%的盐酸溶液调整至pH值为10.5，加热至90°C，并保温除杂至反应结束；在步骤E中，将步骤D得到的滤液用硫酸中和至pH值为6.5，使氢氧化铝析出回收；在步骤F中，将步骤E得到的滤液按Mo理论量计算135%的比例加入硫化剂，硫化剂为NaHS ;在步骤G中，用硫酸将F步骤中得到的滤液调整至pH值为2，加热至50°C并过滤，滤液用于回收钨；在步骤I中，将C步骤中的滤渣用稀硫酸浸煮，使钴和铁都进入溶液，用碱调pH至4.5，滤液中的铁呈氢氧化铁沉淀除去。 本专利技术的有益效果在于，采用湿法除油和前期收铝，避免了浆料在弱酸弱碱状态下分离成稠状态而导致的生产效率低，生产成本高。同时本专利技术的工艺流程简单，易操控，多金属得到回收。 【附图说明】 图1为本专利技术的步骤流程图。 【具体实施方式】 下面具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。 实施1:一种湿法从废催化剂中回收钨、钥、铝、钴的方法，其流程图见图1，包括以下步骤:A.研磨:取5吨废催化剂，然后用高压水冲洗废催化剂，对废催化剂的表面进行除尘，再用球磨机湿磨至粒度120目全通过；B.浸取:将A步骤中得到的浆料用浓度100g/L的1.67吨NaOH溶液在温度120°C的条件下，浸取4小时；C.分离:将B步骤中浸取过的浆料用压滤机板框过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣；第一次滤渣用纯热水浆化，再次用压滤机板框过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣；滤液用于回收钨、钥、铝，滤渣用于回收钴；此处二次过滤的目的:在于把浆料的钨、钥、铝液尽最大可能得到分离。 D.除杂:收集C步骤中的第一次滤液和第二次滤液，合并，用硫酸或8%的盐酸溶液调整至pH值为10.5，加热至80°C，并保温除杂至反应结束；用25%的MgCl2溶液除S13和B4O7等杂质离子，除杂至溶液pH为8时过滤，滤液用于回收铝、钨、钥，滤渣为硅镁渣，硅镁渣用45°C的5% NaOH溶液洗涤，洗涤液并入E步骤结束后的滤液中；E.回收铝:将步骤D得到的滤液用硫酸中和至pH值为6，使氢氧化铝析出回收，铝回收率达到89%以上；F.硫化:将步骤E得到的滤液按Mo理论量计算125%的比例加入硫化剂，硫化剂为NaHS,硫化剂加完后,将溶液煮沸2h,待硫化反应完成后,溶液显玫瑰红或紫红色；G.回收钥:用硫酸将F步骤中得到的滤液调整至pH值为1，加热至40°C并过滤，滤液用于回收钨，滤渣为硫化钥产品，钥回收率达到90 %以上；H.回收钨:将步骤G中产生的钨酸溶液，再经过稀释、吸附、淋洗和解吸四道离子交换工序，得到粗钨酸钠溶液，钨回收率达到86%以上。此溶液再经过沉淀人造白钨、酸解、溶制钨酸铵、蒸发结晶的步骤，得到仲钨酸铵；1.回收钴:将C步骤中的滤渣用稀硫酸浸煮，使钴和铁都进入溶液，用碱调pH至4，滤液中的铁呈氢氧化铁沉淀除去；继续用碱调PH至9，则有氢氧化钴沉淀，将其过滤并加热处理回收得到氧化钴，钴回收率达到88%以上。 实施2:一种湿法从废催化剂中回收钨、钥、铝、钴的方法，其流程图见图1，包括以下步骤:A.研磨:取10吨废催化剂，然后用高压水冲洗废催化剂，对废催化剂的表面进行除尘，再用球磨机湿磨至粒度120目全通过；B.浸取:将A步骤中得到的浆料用浓度100g/L的3.33吨NaOH溶液在温度140°C的条件下，浸取4小时；C.分离:将B步骤中浸取过的浆料用压滤机板框过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣；第一次滤渣用纯热水浆化，再次用压滤机板框过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣；滤液用于回收钨、钥、铝，滤渣用于回收钴；此处二次过滤的目的:在于把浆料的钨、钥、铝液尽最大可能得到分离。 D.除杂:收集C步骤中的第一次滤液和第二次滤液，合并，用硫酸或8%的盐酸溶液调整至pH值为10.5，加热至90°C，并保温除杂至反应结束；用25%的MgCl2溶液除S13和B4O7等杂质离子，除杂至溶液pH为8时过滤，滤液用于回收铝、钨、钥，滤渣为硅镁渣，硅镁渣用45°C的5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种湿法从废催化剂中回收钨、钼、铝、钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.研磨：取废催化剂，然后用高压水冲洗废催化剂，对废催化剂的表面进行除尘，再用球磨机湿磨至粒度120目全通过；B.浸取：将A步骤中得到的浆料用浓度100g/L的NaOH溶液在温度120～155℃的条件下，浸取4小时， NaOH溶液与废催化剂实物料的质量比为1：3；C.分离：将B步骤中浸取过的浆料用压滤机板框过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣；第一次滤渣用纯热水浆化，再次用压滤机板框过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣；滤液用于回收钨、钼、铝，滤渣用于回收钴； D.除杂：收集C步骤中的第一次滤液和第二次滤液，合并，用硫酸或8％的盐酸溶液调整至pH值为10.5，加热至80～96℃，并保温除杂至反应结束；用25％的MgCl2溶液除SiO3和B4O7等杂质离子, 除杂至溶液pH为8时过滤，滤液用于回收铝、钨、钼，滤渣为硅镁渣，硅镁渣用45℃的5％NaOH溶液洗涤，洗涤液并入E步骤结束后的得到滤液中；E.回收铝：将步骤D得到的滤液用硫酸中和至pH值为6～7，使氢氧化铝析出回收；F.硫化：将步骤E得到的滤液按Mo理论量计算125％‑150％的比例加入硫化剂，硫化剂为NaHS，硫化剂加完后，将溶液煮沸2h，待硫化反应完成后，溶液显玫瑰红或紫红色；G.回收钼：用硫酸将F步骤中得到的滤液调整至pH值为1～2.5，加热至40～60℃并过滤，滤液用于回收钨，滤渣为硫化钼产品；H.回收钨：将步骤G中产生的滤液，再经过稀释、吸附、淋洗和解吸四道离子交换工序，得到粗钨酸钠溶液，此溶液再经过沉淀人造白钨、酸解、溶制钨酸铵、蒸发结晶的步骤,得到仲钨酸铵；I.回收钴：将C步骤中的滤渣用稀硫酸浸煮，使钴和铁都进入溶液，用碱调pH至4～5，滤液中的铁呈氢氧化铁沉淀除去；继续用碱调pH至9，则有氢氧化钴沉淀，将其过滤并加热处理回收得到氧化钴。...
【技术特征摘要】
1.一种湿法从废催化剂中回收钨、钥、铝、钴的方法，其特征在于，包括以下步骤: A.研磨:取废催化剂，然后用高压水冲洗废催化剂，对废催化剂的表面进行除尘，再用球磨机湿磨至粒度120目全通过； B.浸取:将A步骤中得到的浆料用浓度100g/L的NaOH溶液在温度120?155°C的条件下，浸取4小时，NaOH溶液与废催化剂实物料的质量比为1:3 ; C.分离:将B步骤中浸取过的浆料用压滤机板框过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣；第一次滤渣用纯热水浆化，再次用压滤机板框过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣；滤液用于回收钨、钥、铝，滤渣用于回收钴； D.除杂:收集C步骤中的第一次滤液和第二次滤液，合并，用硫酸或8%的盐酸溶液调整至PH值为10.5，加热至80?96°C，并保温除杂至反应结束；用25%的MgCl2溶液除S13和B4O7等杂质离子，除杂至溶液pH为8时过滤，滤液用于回收铝、钨、钥，滤渣为硅镁渣，硅镁渣用45°C的5% NaOH溶液洗涤，洗涤液并入E步骤结束后的得到滤液中； E.回收铝:将步骤D得到的滤液用硫酸中和至pH值为6?7，使氢氧化铝析出回收； F.硫化:将步骤E得到的滤液按Mo理论量计算125% -150 %的比例加入硫化剂，硫化剂为NaHS，硫化剂加完后，将溶液煮沸2h，待硫化反应完成后，溶液显玫瑰红或紫红色； G.回收钥:用硫酸将...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，
申请(专利权)人：陈敏，
类型：发明
国别省市：江西;36
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。