混合溴源制备微球状BiOBr的方法技术

本发明专利技术公开了一种混合溴源制备微球状BiOBr的方法，取CTAB和NaBr溶于乙二醇中，搅拌20min至完全溶解制得混合溶液，将与混合溶液等摩尔量的Bi(NO

【技术实现步骤摘要】
混合溴源制备微球状BiOBr的方法
本专利技术属于光催化
，涉及一种混合溴源制备微球状BiOBr的方法。
技术介绍
随着工业化进程的不断推进，污水排放数量日益增多，人们在探索新工艺新技术的过程中发现，光催化技术是一种极具潜力的研究方向，而其中的TiO2因为具有化学活性高，氧化能力强，稳定性好，反应条件温和可控及二次污染较小的特点，在环境领域备受关注。但是，由于TiO2对太阳能的利用率低，电子-空穴复合率高，光量子效率差等缺陷，使得单纯的TiO2的光催化活性难以满足实际需要。近年来，人们发现卤氧化铋BiOX(X＝Cl、Br、I)也是一种高效的光催化反应剂，其中的BiOBr作为一种新型的窄禁带半导体，因为其独特的电子结构、良好的光学性能以及光催化性能等，受到了广大研究者的青睐。大量研究发现，颗粒的形貌、尺寸、表面态等会显著影响光催化剂活性和稳定性，而BiOBr的形貌、尺寸及表面态与溴源的选择有着密切的关系。目前，BiOBr制备过程中溴源来源比较广泛，主要有有机溴源，如CTAB、1-己基-3-甲基咪唑溴盐([Hmin]Br)、溴代十六烷基吡啶(CPB)和无机溴源，如NaBr、溴化钾(KBr)等。研究表明，以有机溴源制备的BiOBr可见光催化性能略高于无机溴源制备的BiOBr，这是因为CTAB等不仅能够提供溴源，也是一种表面活性剂，其自模板作用能够制得形貌规则、吸附性能较好的BiOBr，而吸附效果的好坏往往会对光催化效果产生显著影响。最近，Shi和Fan等人发现表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助无机溴源使得制备的BiOBr具有较强内电场的(110)峰暴露，强内电场能够更大程度的降低光生电子-空穴对的复合机率，显著提高BiOBr的光催化能力。而CTAB也是一种表面活性剂，为了发挥CTAB作为表面活性剂和有机溴源的优势，同时，为了探究CTAB和无机溴源NaBr混合能否促进(110)晶面的暴露，从而有效改善BiOBr的可见光催化性能，研究混合溴源对BiOBr光催化性能的影响很有必要。
技术实现思路
为实现上述目的，本专利技术提供一种混合溴源制备微球状BiOBr的方法，具有良好的光催化性能。本专利技术所采用的技术方案是，一种混合溴源制备微球状BiOBr的方法，具体按照以下步骤进行：取CTAB和NaBr溶于乙二醇中，搅拌20min至完全溶解制得混合溶液，将与混合溶液等摩尔量的Bi(NO3)2·5H2O加入到混合溶液中，搅拌40min后转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，高压反应釜在140-180℃条件下反应10-14h后，自然冷却至室温，然后再将反应物经过离心、水洗和醇洗后，于60℃条件下10h烘干，即得。进一步的，所述CTAB和NaBr的摩尔比为(1：4)～(4：1)。进一步的，所述CTAB和NaBr的摩尔比为1：1。进一步的，所述高压反应釜在160℃条件下反应12h。本专利技术的有益效果是：制得的产品经过XRD分析，生成了纯相的BiOBr。CTAB的加入有助于BiOBr沿(110)晶面生长。在CTAB和NaBr的摩尔比为1：1时，BiOBr比表面积最大，BiOBr样品吸收波长的范围最宽，禁带宽度最窄，电子-空穴的复合率最低，具有最好的吸附和光催化性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是混合溴源不同摩尔比制备的BiOBr光催化剂的XRD谱图；图2是不同摩尔比BiOBr样品的SEM图。图3a是不同摩尔比BiOBr的紫外-可见漫反射图，图3b为不同摩尔比BiOBr的带隙。图4是N2吸附-脱附等温线。图5是RhB的可见光降解效率曲线图。图6是不同摩尔比混合溴源制备的BiOBr对RhB的光催化降解动力学研究图。图7是B4光催化反应降解RhB循环图。图8是RhB初始pH对光催化性能的影响。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。通过乙二醇水溶液为溶剂，以NaBr和CTAB的混合溶液作为溴源，利用简单的水热法制备了微球状BiOBr，并以RhB为目标污染物，研究了不同摩尔比混合溴源对BiOBr结构和性能的影响。1实验1.1实验材料及仪器实验材料：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、溴化钠(NaBr)、乙二醇(EG)水溶液、五水硝酸铋(Bi(NO3)2·5H2O)、RhB等均为分析纯。实验仪器：采用X射线衍射仪(XRD，Miniflex600)分析粉末的物相组成；采用扫描电镜(SEM，Zeisssupra40)观察样品的表面形貌；采用紫外-可见漫反射分光光度计(UV-Vis，HitachiU-3010)测定样品的响应波长；采用N2吸附-脱附仪(BET，ASAP2460)测定样品的比表面积。1.2光催化剂的制备取0.001mol的CTAB和0.004mol的NaBr溶于80mL乙二醇中，搅拌20min至完全溶解。然后将等摩尔量的Bi(NO3)2·5H2O加入上述混合溶液中，搅拌40min后转移至100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。反应釜在160℃条件下反应12h后，自然冷却至室温。反应产物经过离心、水洗和醇洗后，于60℃条件下10h烘干，即得到固体粉末B2。按照上述方法，CTAB和NaBr的摩尔比分别为0:5、1:4、2:3、1:1、3:2、4:1、5:0，制得BiOBr，对应样品编号记为B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7。1.3光催化降解实验由于RhB具有的一定的抗氧化性和抗光解的能力，而且浓度可以简单的通过分光光度计测得，所以常被用作光催化降解的模拟污染物来研究光催化剂的催化性能。取0.04g的BiOBr溶于150mL的RhB溶液中，其中RhB的浓度为10mol/L，以300W氙灯(λ>400nm)为光源，光源距液面的距离约为10cm，并配备冷凝系统，维持体系温度在20℃左右。光照前，先将含BiOBr的RhB溶液超声5min，以使催化剂均匀分散，然后避光磁力搅拌1h以达到吸附平衡。每隔10min取样，高速离心去除催化剂后在554nm处测量RhB的吸光度，并采用(1)式计算其降解率R：R(t)＝(C0-Ct)/C0×100＝(A0-At)/A0(1)式中，R表示降解率，C0、Ct分别为初始浓度和光照时间t时的浓度，A0、At分别是浓度为C0、Ct时对应的吸光度。1.4复合物稳定性分析实验为了验证复合物的稳定性和可回收利用性，进行了多次重复实验。将每次反应结束后的催化剂回收、水洗、干燥后再次对RhB进行降解。光催化降解实验的操作步骤及反应条件与1.3节中所述相同。2结果与讨论2.1催化剂的表征结果2.1.1样品的XRD分析图1是混合溴源在不同摩尔比条件下制备的BiOBr光催化剂的XRD谱图。该图谱与四方晶系BiOBr的标准卡片(JCP-DS09-0393)一致本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混合溴源制备微球状BiOBr的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：取CTAB和NaBr溶于乙二醇中，搅拌20min至完全溶解制得混合溶液，将与混合溶液等摩尔量的Bi(NO

【技术特征摘要】
1.一种混合溴源制备微球状BiOBr的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：取CTAB和NaBr溶于乙二醇中，搅拌20min至完全溶解制得混合溶液，将与混合溶液等摩尔量的Bi(NO3)2·5H2O加入到混合溶液中，搅拌40min后转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，高压反应釜在140-180℃条件下反应10-14h后，自然冷却至室温，然后再将反应物经过离心、水洗和醇洗后，于60℃条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：方俊华，张凯，姚舒欣，罗茜平，陈雪玲，荆慧娟，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50