本发明专利技术公开了一种五氟溴苯的制备方法，向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50～60℃，然后加入定量的催化剂，继续升温至60～90℃下反应1～2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30～60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。本发明专利技术所述的五氟溴苯制备方法，原料易得，反应条件温，合成工艺流程短，操作简单，得到的目标产物有较高的纯度和收率，产物纯度可达97%，产物收率可达72%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于精细化工领域。
技术介绍
五氟溴苯是一种无色至微黄色的液体，它是一种重要的新型精细化工中间体，具有广泛的用途和发展前景，可以用于医药、农药领域，还可以用于液晶产品、烯烃聚合催化剂中间体。据文献报道，以五氟苯为原料与液溴经过溴化反应合成五氟溴苯，需要温度条件较高，对设备要求苛刻，不利于工业化生产；用五氟苯与N-溴代丁二酸亚胺(NBS)反应合成五氟溴苯所需条件较低，但是产物收率过低，也不利于工业化生产；中国专利CN102531832A，，用五氟苯甲酸通过脱羧、溴化两步反应制备五氟溴苯，对反应条件要求较低，但是工艺流程较长，操作麻烦。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种产物便于操作，成本较低，易于实现工业化生产的五氟溴苯的制备方法。本专利技术是通过下述技术方案实现的:，包括如下步骤: ，包括如下步骤:向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50?60°C，然后加入定量的催化剂，继续升温至60?90°C下反应I?2h ;反应结束后，降温至50?60°C并保温30?60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。优选的，所述的催化剂为三苯基膦。优选的，所述的五氟苯酚和三溴化磷的摩尔比为0.3?0.5:1。优选的，所述的三苯基膦与五氟苯酚的摩尔比为1:4?8。优选的，加入催化剂后升温至65?80°C反应。优选的，所述的保温时间为30?35min。本专利技术所述的五氟溴苯制备方法，原料易得，反应条件温，合成工艺流程短，操作简单，得到的目标产物有较高的纯度和收率，产物纯度可达97%，产物收率可达72%。【具体实施方式】以下通过实施例进一步阐述本专利技术的有益效果: 实施例1: ，包括如下步骤: 将55.2g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50?60°C，然后加入1g三苯基膦，继续升温至68?700°C下反应1.5h ;反应结束后，降温至50?60°C并保温30min ;然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达97.80%，产物收率可达69.0%。实施例2: ，包括如下步骤: 将92g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50?60°C，然后加入15g三苯基膦，继续升温至68?70°C下反应2h ;反应结束后，降温至50?60°C并保温30min ；然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达98.40%，产物收率可达71.22%。实施例:3 ，包括如下步骤: 将55.2g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50?60°C，然后加入12g三苯基膦，继续升温至68?700 °C下反应2h ;反应结束后，降温至50?60°C并保温30min ;然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达98.92%，产物收率可达71.56%ο实施例4: ，包括如下步骤: 将92g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50?60 °C，然后加入18g三苯基膦，继续升温至68?700°C下反应1.5h ;反应结束后，降温至50?60°C并保温30min ;然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达97.9%，产物收率可达70.58%ο上述实例只是为说明本专利技术的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.，包括如下步骤:向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50?60°C，然后加入定量的催化剂，继续升温至60?90°C下反应I?2h ;反应结束后，降温至50?60°C并保温30?60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。2.根据权利要求1所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三苯基膦。3.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的五氟苯酚和三溴化磷的摩尔比为0.3?0.5:1。4.根据权利要求2所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的三苯基膦与五氟苯酚的摩尔比为1:4?8。5.根据权利要求1所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，加入催化剂后升温至65?80°C反应。6.根据权利要求1所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的保温时间为30?35min0【专利摘要】本专利技术公开了，向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50～60℃，然后加入定量的催化剂，继续升温至60～90℃下反应1～2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30～60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。本专利技术所述的五氟溴苯制备方法，原料易得，反应条件温，合成工艺流程短，操作简单，得到的目标产物有较高的纯度和收率，产物纯度可达97%，产物收率可达72%。【IPC分类】C07C17-16, C07C25-13【公开号】CN104529698【申请号】CN201410748450【专利技术人】李本明 【申请人】青岛无为保温材料有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年12月10日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50～60℃，然后加入定量的催化剂，继续升温至60～90℃下反应1～2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30～60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李本明，
申请(专利权)人：青岛无为保温材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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