2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法技术

技术编号:10972111 阅读:56 留言:0更新日期:2015-01-30 02:33
本发明专利技术公开了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法,属于有机合成领域。该法为先将硫酸与间氟三氟甲苯混合,再将得到的混合物在温度0~80℃下加入溴酸盐进行反应,得到2-溴-5-氟三氟甲苯。本法的收率可达90.0%以上,纯度99.0%以上,其原料易得,反应条件温和易控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的制备方法,特别适用于医药及农药中间体的化合物的合成方 法,属于有机合成领域。
技术介绍
2-溴-5-氟三氟甲苯具有广泛的用途,主要用于医药和农药中间体,目前该化合 物的制备方法国内有几篇专利,但国外未见合成该产品的文献报道。国内申请的专利制备 方法主要有:1.以间氟三氟甲苯为原料,利用特殊的溴化试剂1,3-二溴-2, 4-咪唑二酮 一步溴化得到2-溴-5-氟三氟甲苯。该方法的优点是反应收率高,且步骤简单,缺点是溴 化试剂不容易得到,国内供应的很少,非大众化学品;2.专利文件201210457938. 7中,介 绍以间氟三氟甲苯为原料,采用先硝化,再经过还原,最后经过重氮化,溴化的方法来合成 2_溴-5-氟三氟甲苯,该方法合成步骤较多,成本高,三废量很大,处理费用很高,对环境不 友好。本专利技术开发的有别于现有公开的合成技术和制备 方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足,开发出一条易于工业化、原料廉价 易得、反应收率和产品含量较高、新的。 本专利技术的目的可以通过以下措施达到: -种,其包括如下步骤: (1)先将硫酸与间氟三氟甲苯混合,其中间氟三氟甲苯与硫酸摩尔比为 I. 0:1. 0 ?15. 0 ; (2)将步骤⑴得到的混合物在温度0?80°C下加入溴酸盐进行反应,得到 2_溴-5-氟三氟甲苯;其中间氟三氟甲苯与溴酸盐摩尔比为1. 0:1. 0?2. 0。 以部分溴酸盐为例,本专利技术的2-溴-5-氟三氟甲苯的制备反应式如下所示,

【技术保护点】
一种2‑溴‑5‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)先将硫酸与间氟三氟甲苯混合,其中间氟三氟甲苯与硫酸摩尔比为1.0:1.0~15.0; (2)将步骤(1)得到的混合物在温度0~80℃下加入溴酸盐进行反应,得到2‑溴‑5‑氟三氟甲苯;其中间氟三氟甲苯与溴酸盐摩尔比为1.0:1.0~2.0。

【技术特征摘要】
1. 一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1) 先将硫酸与间氟三氟甲苯混合,其中间氟三氟甲苯与硫酸摩尔比为1.〇:1.〇? 15. O ; (2) 将步骤⑴得到的混合物在温度O?80°C下加入溴酸盐进行反应,得到 2_溴-5-氟三氟甲苯;其中间氟三氟甲苯与溴酸盐摩尔比为1. 0:1. O?2. 0。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述溴酸盐为溴酸金属盐或铵盐;所述硫 酸的质量浓度为30?90%。3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于溴酸金属盐选自溴酸钾、溴酸钠、溴酸钙或 溴酸铝。4. 根据权利要求3所述的方法,其特征在于溴酸金属盐选自溴酸钾或溴酸钠。5. 根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述硫酸的质...

【专利技术属性】
技术研发人员:王良清仲汉根顾国梁季自华季红进
申请(专利权)人:江苏辉丰农化股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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