一种溴取代苯并咪唑衍生物的制备方法技术

技术编号:11075353 阅读:93 留言:0更新日期:2015-02-25 13:57
本发明专利技术公开了一种溴取代苯并咪唑衍生物5-溴-1,6-二甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-甲醛的制备方法,以5-溴-4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过还原、关环、甲基化、水解反应得到目标产物,该化合物是重要的医药中间体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法,特别涉及一种溴取代苯并咪唑衍生 物5-溴-1,6-二甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-甲醛的制备方法。 技术背景 化合物5-溴-1,6-二甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-甲醒,结构式为:

【技术保护点】
一种制备溴取代苯并咪唑衍生物5‑溴‑1,6‑二甲基‑1H‑苯并[d]咪唑‑2‑甲醛的制备方法,以5‑溴‑4‑甲基‑2‑硝基苯胺为起始原料,经过还原、关环、甲基化、水解反应得到目标产物5,合成路线如下。

【技术特征摘要】
1. 一种制备溴取代苯并咪唑衍生物5-溴-1,6-二甲基-IH-苯并[d]咪唑-2-甲醛的 制备方法,以5-溴-4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过还原、关环、甲基化、水解反应得 到目标产物5,合成路线如下。2. 根据权利要求1的方法,其特征为所述的4步反应是, (1) 以5-溴-4-甲基_2_硝基苯胺为起始原料,经过还原反应得到2 ;(2) 把2进行关环反应,得到3;(3) 把3进行甲基化反应得到4;(4) 把4进行水解反应得到5 ;3. 根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的还原 剂选自铁粉、锌粉、氢气、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷中 的一种或几种的混合物;所述的关环反应制备化合物3所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、 碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或几种的混合物;所述的甲 基化反应制备化合物4所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸 氢钠、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、吡啶中的一种或几种的混合物;所述的水解反应制备化合物 5所用的试剂选自盐酸、氯化氢、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、对甲基苯磺酸中的一种或两种的 混合物。4. 根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂 选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲 苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺、卩比陡、乙腈中的一种或几...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈芳军李书耘
申请(专利权)人:湖南华腾制药有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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