硫化镉薄膜及其制备方法和应用及制备硫化镉薄膜用装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及薄膜太阳能电池技术领域，公开了一种硫化镉薄膜及其制备方法和应用及制备硫化镉薄膜用装置，该制备方法包括：将基底置于含有镉盐、铵盐、硫脲和氨水的反应溶液中，进行化学水浴沉积反应，待反应结束后取出基底，干燥，以Cd

【技术实现步骤摘要】
硫化镉薄膜及其制备方法和应用及制备硫化镉薄膜用装置
本专利技术涉及薄膜太阳能电池
，具体地，涉及一种硫化镉薄膜及其制备方法和应用及制备硫化镉薄膜用装置。
技术介绍
铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池具有光谱响应范围宽、光电转换效率高、发电效益好、无衰退、抗辐射、寿命长、成本低等特点。经过近30年的研究和发展，其光电转化效率为所有己知薄膜太阳能电池中最高，己成为最有发展前途的光伏电池技术之一。作为缓冲层，硫化镉薄膜与CIGS吸收层薄膜共同构成p-n结，对CIGS薄膜太阳能电池性能改善起着十分重要的作用。其中，化学水浴沉积法是目前制备硫化镉薄膜最常用的方法之一。然而，一方面，现有的化学水浴沉积法制备得到的样品往往需要进行后续处理操作，如：清洗附着在硫化镉表面的大量颗粒物，再进行吹干甚至退火处理。这样不仅增加了制备繁琐度，更容易破坏原有的硫化镉纳米薄膜，使薄膜性能降低或彻底损坏薄膜，而且还会增加生产成本。另一方面，现有的化学水浴沉积法在制备过程中均需要操作人员近距离操作，从而导致操作人员直接暴露在有害挥发性气体(化学水浴沉积反应在加热升温及保温的过程中会有有害溶质的挥发，如酸碱类蒸汽的大量产生)中，不利于操作人员的人身安全。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种硫化镉薄膜及其制备方法和应用及制备硫化镉薄膜用装置。本专利技术的方法无需进行清洗、退火处理等后续处理，保证了薄膜性能的零损失，生产成本低，且制备得到的硫化镉薄膜，厚度在20-100nm之间可控，具有晶粒大小均匀、薄膜致密度高、光透过率高等优点。本专利技术的专利技术人在研究中意外发现，在制备硫化镉薄膜时，通过严格配合控制反应溶液中镉盐、铵盐、硫脲和氨水的含量以及化学水浴沉积反应的水浴温度和水浴加热时间等条件，能够使得制备得到的硫化镉薄膜无需进行清洗、退火处理等后续处理，保证薄膜性能的零损失，降低生产成本，且制备得到的硫化镉薄膜，厚度在20-100nm之间可控，具有晶粒大小均匀、薄膜致密度高、光透过率高等优点。因此，为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种硫化镉薄膜的制备方法，所述方法包括：将基底置于含有镉盐、铵盐、硫脲和氨水的反应溶液中，进行化学水浴沉积反应，待反应结束后取出基底，干燥，其中，以Cd2+计，所述反应溶液中镉盐的浓度为0.001-0.01mol/L；以NH4+计，所述反应溶液中铵盐的浓度为0.001-0.02mol/L；所述反应溶液中硫脲的浓度为0.05-0.2mol/L；氨水的加入量使得所述反应溶液的pH值为10.5-11.2；所述化学水浴沉积反应的条件包括：水浴温度为55-75℃，水浴加热时间为5-20分钟。第二方面，本专利技术提供了上述方法制备得到的硫化镉薄膜。第三方面，本专利技术提供了上述硫化镉薄膜在制备薄膜太阳能电池中的应用。第四方面，本专利技术提供了一种制备硫化镉薄膜用设备，所述设备包括：原料罐、外循环装置、恒温装置、密闭性反应容器、第一导管和第二导管，所述第一导管的两端分别设置于原料罐和密闭性反应容器内，并通过外循环装置形成液体进出通路，用于将反应溶液导入密闭性反应容器和将反应结束后的液体导出密闭性反应容器；所述第二导管的两端均置于密闭性反应容器内，并通过外循环装置形成反应溶液闭合循环通路，用于将导入密闭性反应容器的反应溶液进行均匀化处理；所述密闭性反应容器设置于恒温装置内。本专利技术的方法制备得到的硫化镉薄膜，具有晶粒大小均匀、薄膜致密度高、光透过率高等优点，在保证薄膜致密度的同时能够将薄膜厚度降低至20nm(硫化镉薄膜的厚度在20-100nm之间可控)，对不同基底都具有强附着力，且制备完成后无需进行清洗、退火处理等后续处理即可直接进行窗口层制备等简化实验及工业生产操作的使用，保证了薄膜性能的零损失，生产成本低，成膜率高。同时，根据本专利技术的一种优选实施方式，本专利技术的方法通过使用外循环操作，在实验过程中无需使用磁力搅拌器或电动搅拌器，而且还可使操作人员远离危险源(如氨和镉等有害蒸汽)，使得在实验过程中操作人员与反应装置始终保持安全距离(距离可根据实际需要进行调节)，即在物理空间上实现操作人员与危险源的隔离，从根本上保证操作人员的人身安全。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明图1是本专利技术的一种优选实施方式的制备硫化镉薄膜用设备的结构示意图。图2显示的是本专利技术实施例1制备得到的5cm*5cm的均匀致密的硫化镉薄膜。其中，左图为清洗干净的钠钙玻璃基底，右图为本专利技术实施例1制备得到的硫化镉薄膜。图3是本专利技术实施例1制备得到的厚度为30nm的硫化镉薄膜放大10万倍的SEM图片。图4是本专利技术实施例1制备得到的硫化镉薄膜在波长为400-1100nm光谱范围内的光透过率图。图5是本专利技术实施例6制备得到的硫化镉薄膜放大10万倍的SEM图片。图6是本专利技术实施例7制备得到的硫化镉薄膜放大10万倍的SEM图片。图7是本专利技术实施例8制备得到的硫化镉薄膜放大2万倍的SEM图片。图8是本专利技术实施例9制备得到的硫化镉薄膜放大10万倍的SEM图片。附图标记说明1为原料罐；2为外循环装置；3为恒温装置；4为密闭性反应容器；5为第一导管；6为第二导管；7为液体进出通路；8为反应溶液闭合循环通路；9为微量进样通路；10为特殊反应物进样通路；11为密闭盖；12为基底；13为基底固定装置；7’为液体进出通路控制按钮；8’为反应溶液闭合循环通路控制按钮；9’为微量进样通路控制按钮；10’为特殊反应物进样通路控制按钮。具体实施方式以下结合图1-图8对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。第一方面，本专利技术提供了一种硫化镉薄膜的制备方法，所述方法包括：将基底12置于含有镉盐、铵盐、硫脲和氨水的反应溶液中，进行化学水浴沉积反应，待反应结束后取出基底12，干燥，其中，以Cd2+计，所述反应溶液中镉盐的浓度为0.001-0.01mol/L；以NH4+计，所述反应溶液中铵盐的浓度为0.001-0.02mol/L；所述反应溶液中硫脲的浓度为0.05-0.2mol/L；氨水的加入量使得所述反应溶液的pH值为10.5-11.2；所述化学水浴沉积反应的条件包括：水浴温度为55-75℃，水浴加热时间为5-20分钟。本专利技术的专利技术人在研究中进一步发现，通过配合控制反应溶液中镉盐、铵盐、硫脲和氨水的特定含量以及特定的水浴温度和水浴加热时间等条件，例如，配合控制如下条件：以Cd2+计，反应溶液中镉盐的浓度为0.0013-0.0015mol/L；以NH4+计，反应溶液中铵盐的浓度为0.006-0.015mol/L；反应溶液中硫脲的浓度为0.105-0.12mol/L；氨水的加入量使得反应溶液的pH值为10.9-11.1；化学水浴沉积反应的条件包括：水浴温度为60-70℃，水浴加热时间为5-8分钟；或者配合控制如下条件：以Cd2+计，反应溶液中镉盐的浓度为0.003-0.006mol/L；以NH4+计，反应溶液中铵盐的浓度为0.004-0.01mol/L；反应溶液中硫脲的浓度为0.13-0.17mol/L；氨水的加入量使得反应溶液的pH值为10.7-11.0；化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化镉薄膜的制备方法，包括：将基底(12)置于含有镉盐、铵盐、硫脲和氨水的反应溶液中，进行化学水浴沉积反应，待反应结束后取出基底(12)，干燥，其中，以Cd

【技术特征摘要】
1.一种硫化镉薄膜的制备方法，包括：将基底(12)置于含有镉盐、铵盐、硫脲和氨水的反应溶液中，进行化学水浴沉积反应，待反应结束后取出基底(12)，干燥，其中，以Cd2+计，所述反应溶液中镉盐的浓度为0.001-0.01mol/L；以NH4+计，所述反应溶液中铵盐的浓度为0.001-0.02mol/L；所述反应溶液中硫脲的浓度为0.05-0.2mol/L；氨水的加入量使得所述反应溶液的pH值为10.5-11.2；所述化学水浴沉积反应的条件包括：水浴温度为55-75℃，水浴加热时间为5-20分钟。2.根据权利要求1所述的方法，其中，以Cd2+计，所述反应溶液中镉盐的浓度进一步为0.0013-0.0015mol/L；以NH4+计，所述反应溶液中铵盐的浓度进一步为0.006-0.015mol/L；所述反应溶液中硫脲的浓度进一步为0.105-0.12mol/L；氨水的加入量使得所述反应溶液的pH值进一步为10.9-11.1；所述化学水浴沉积反应的条件包括：水浴温度进一步为60-70℃，水浴加热时间进一步为5-8分钟。3.根据权利要求1所述的方法，其中，以Cd2+计，所述反应溶液中镉盐的浓度进一步为0.003-0.006mol/L；以NH4+计，所述反应溶液中铵盐的浓度进一步为0.004-0.01mol/L；所述反应溶液中硫脲的浓度进一步为0.13-0.17mol/L；氨水的加入量使得所述反应溶液的pH值进一步为10.7-11.0；所述化学水浴沉积反应的条件包括：水浴温度进一步为65-72℃，水浴加热时间进一步为6-9分钟。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述镉盐为硫酸镉、氯化镉和乙酸镉中的一种或多种，所述铵盐为硫酸铵、氯化铵和乙酸铵中的一种或多种。5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，进行化学水浴沉积反应的实施方式包括：(1)将基底(12)固定在设置有第一导管(5)和第二导管(6)的密闭性反应容器(4)内，通过第一导管(5)将含有镉盐、铵盐、硫脲和氨水的反应溶液导入密闭性反应容器(4)中，通过第二导管(6)将导入的反应溶液进行均匀化处理；(2)对密闭性反应容器(4)中的反应溶液进行化学沉积反应。6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：左宁，于涛，郭凯，张传升，宋斌斌，李新连，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11