交联聚乙烯薄膜的制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及交联聚乙烯薄膜的制备领域，公开了交联聚乙烯薄膜的制备方法和装置。该方法包括：(1)将可交联聚乙烯薄膜与至少一层隔离膜层叠在一起后通过固化辊，其中，所述隔离膜与所述固化辊接触，所述可交联聚乙烯薄膜进行热交联；(2)将步骤(1)得到的产物进行冷却，再将冷却后的产物进行膜分离，分离掉所述隔离膜，得到交联聚乙烯薄膜。引入耐高温的隔离膜的措施，实现了高温交联与低温膜分离相结合，克服了现有技术挤出生产交联聚乙烯薄膜时容易引起薄膜破裂的缺陷。

Preparation and Device of Crosslinked Polyethylene Film

【技术实现步骤摘要】
交联聚乙烯薄膜的制备方法和装置
本专利技术涉及过氧化物交联聚乙烯薄膜的制备领域，具体地，涉及过氧化物交联聚乙烯薄膜的制备方法和装置。
技术介绍
锂离子电池隔膜是锂离子电池的重要组成部分，其主要作用是隔离电池的正负极，允许锂离子自由通过，防止电池短路的保护作用。由此，电池隔膜需要一定的孔隙率和孔径分布，让离子正常通过外，其最重要的性能是其在锂离子电池使用过程中的安全性：一方面隔离正负极，防止二者直接接触而短路；另一方面在电池因外部故障或内部短路，致使电池内部反应失控而造成内部飞温时，隔离膜能在较低温度下自闭控，隔断电池正负极反应，使电池停止工作，并在反应停止但内部温度继续上升到更高温度时，隔膜仍有足够的耐高温性能，保持尺寸稳定不熔断。所以，希望隔膜既有较低的闭孔温度又有较高的破孔温度。目前，锂离子电池隔膜主要是聚烯烃类多孔薄膜，有聚乙烯单层膜，聚丙烯单层膜，或是聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合膜等。CN103421208A公开了一种辐照交联聚乙烯隔膜的制备方法，包括：(1)将聚乙烯多孔膜通过浸泡在含有质量浓度为0.01-10％的光引发剂、质量浓度为0.01-10％的交联剂的易挥发有机溶剂中5s以上，取出后室温干燥；(2)将步骤(1)浸泡后的隔膜放置在质量浓度为0-5％的亲水性单体的水溶液液面以下1-50mm用辐照源辐照2s以上，或直接把浸泡后的隔膜置于惰性气体保护氛围下用辐照源辐照2s以上，辐照温度为室温至110℃，隔膜表面离辐照源距离3-15cm，得到辐照交联聚乙烯多孔隔膜。得到的交联聚乙烯多孔隔膜的破膜温度提高到160℃以上，力学性能也有提升。但辐照交联方法增加了生产工序，连续性较差，使隔膜的生产成本大幅度增加。CN101979431A公开了一种硅烷交联聚乙烯薄膜专用料，其中，该专用料按重量比由以下成分构成：特殊聚乙烯88-93％，引发剂1-2％，交联接枝剂3-4％，交联催化剂1-2％，润滑加工助剂1-2％，功能添加剂1-2％。还公开的制备方法包括：反应挤出工序、交联催化剂母粒制备工序；其中，反应挤出工序是将特殊聚乙烯、引发剂、交联接枝剂、交联催化剂、润滑加工助剂、功能添加剂原材料按照相应的添加比例通过自动计量装置在双螺杆挤出机中进行混合、塑化、高温反应，物料呈现均一态，通过真空负压脱挥，抽取水分和挥发性物质，冷却造粒，通过沸腾干燥进一步烘干物料，震动过筛后得到硅烷交联聚乙烯薄膜专用料(A)；交联催化剂母粒制备工序是将特殊聚乙烯、交联催化剂、润滑加工助剂、功能添加剂原材料按照相应的添加比例先在高速混合机中进行预混，再在双螺杆挤出机中进行混合、塑化、熔融挤出，通过真空负压脱挥，抽去水分和挥发性物质，冷却造粒，通过沸腾干燥进一步烘干物料，震动过筛后得到交联催化剂母料成品(B)。但硅烷交联方法工艺复杂，工艺控制难，也使得隔膜的生产成本大幅度增加。但是常规的挤出法制备交联聚乙烯薄膜的过程中，一般要求挤出步骤中少发生或不发生交联，而是挤出可交联聚乙烯薄膜然后进行高温交联，得到交联聚乙烯薄膜。在交联的过程中固化辊的高温可以提供更好的交联，但是交联的聚乙烯薄膜还要与固化辊分离。由于连续生产，一般是高温交联和薄膜剥离同时进行，此时薄膜容易粘辊，很容易引起薄膜的破裂。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术挤出生产过氧化物交联聚乙烯薄膜的方法中，高温交联的同时要薄膜剥离，很容易引起薄膜的破裂的缺陷，提供了交联聚乙烯薄膜的制备方法和装置。为了实现上述目的，本专利技术第一方便提供一种交联聚乙烯薄膜的制备方法，包括：(1)将可交联聚乙烯薄膜与至少一层隔离膜层叠在一起后通过固化辊，其中，所述隔离膜与所述固化辊接触，所述可交联聚乙烯薄膜进行热交联；(2)将步骤(1)得到的产物进行冷却，再将冷却后的产物进行膜分离，分离掉所述隔离膜，得到交联聚乙烯薄膜。优选地，在步骤(1)中，将所述可交联聚乙烯薄膜放在两层隔离膜之间进行层叠。优选地，所述隔离膜为耐热薄膜；优选所述隔离膜为聚酯薄膜或聚四氟乙烯薄膜。优选地，所述隔离膜的熔融温度大于热交联温度；优选所述隔离膜的熔融温度为230℃以上。优选地，步骤(1)中，热交联温度为180～220℃，热交联时间为0.15～44min。优选地，步骤(2)，所述冷却达到的温度为80℃以下。优选地，所述可交联聚乙烯薄膜在160℃、0.3％应变条件下进行流变频率扫描所测定的粘度为15000Pa·s以下。优选地，所述可交联聚乙烯薄膜由可交联聚乙烯组合物制备而得，其中，所述可交联聚乙烯组合物含有100重量份的聚乙烯，0.5-8重量份的交联剂，0.5-10重量份的助交联剂。本专利技术第二方面提供一种应用本专利技术的制备方法的装置，包括：可交联聚乙烯薄膜成型机，用于将可交联聚乙烯组合物成型为薄膜；隔离膜放卷设备，用于提供所述隔离膜；固化辊，用于将层叠的所述隔离膜与所述可交联聚乙烯薄膜进行加热，其中所述可交联聚乙烯薄膜进行交联；冷却设备，用于将经所述固化辊得到的产物进行冷却，所述隔离膜与得到的交联聚乙烯薄膜分离；隔离膜收卷设备，用于剥离并回收所述隔离膜；以及交联聚乙烯薄膜收卷设备。通过上述技术方案，在制备过氧化物交联聚乙烯薄膜的过程中提供隔离膜，隔离可交联聚乙烯薄膜与固化辊的直接接触，但是可交联聚乙烯薄膜又可以受热完成交联反应。在之后冷却隔离膜与过氧化物交联聚乙烯薄膜，两种膜可以分离，此时不会损坏过氧化物交联聚乙烯薄膜，从而避免了高温下交联，但又要将过氧化物交联聚乙烯薄膜与固化辊相剥离所面临损坏薄膜的风险。本专利技术中，通过引入耐高温的隔离膜的措施，实现了高温交联与低温膜分离相结合，克服了现有技术挤出生产交联聚乙烯薄膜时容易引起薄膜破裂的缺陷。本专利技术的其它特征和技术效果将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供一种交联聚乙烯薄膜的制备方法，包括：(1)将可交联聚乙烯薄膜与至少一层隔离膜层叠在一起后通过固化辊，其中，所述隔离膜与所述固化辊接触，所述可交联聚乙烯薄膜进行热交联；(2)将步骤(1)得到的产物进行冷却，再将冷却后的产物进行膜分离，分离掉所述隔离膜，得到交联聚乙烯薄膜。根据本专利技术，所述固化辊为高温，使可交联聚乙烯薄膜进行热交联。在将可交联聚乙烯薄膜通过固化辊进行热交联时，加入隔离膜在可交联聚乙烯薄膜与固化辊之间，避免了可交联聚乙烯薄膜与固化辊的直接接触。这样可交联聚乙烯薄膜既可以受热完成交联(即所述热交联)，得到交联聚乙烯薄膜，又可以避免在此过程中交联聚乙烯薄膜与固化辊之间的剥离，为可交联聚乙烯薄膜的热交联提供保护，消除交联聚乙烯薄膜破损的风险，提高产品的合格率。所述隔离膜起到了隔离可交联聚乙烯薄膜与固化辊接触的作用，但又不影响热交联的过程。优选情况下，在步骤(1)中，将所述可交联聚乙烯薄膜放在两层隔离膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种交联聚乙烯薄膜的制备方法，包括：(1)将可交联聚乙烯薄膜与至少一层隔离膜层叠在一起后通过固化辊，其中，所述隔离膜与所述固化辊接触，所述可交联聚乙烯薄膜进行热交联；(2)将步骤(1)得到的产物进行冷却，再将冷却后的产物进行膜分离，分离掉所述隔离膜，得到交联聚乙烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种交联聚乙烯薄膜的制备方法，包括：(1)将可交联聚乙烯薄膜与至少一层隔离膜层叠在一起后通过固化辊，其中，所述隔离膜与所述固化辊接触，所述可交联聚乙烯薄膜进行热交联；(2)将步骤(1)得到的产物进行冷却，再将冷却后的产物进行膜分离，分离掉所述隔离膜，得到交联聚乙烯薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，将所述可交联聚乙烯薄膜放在两层隔离膜之间进行层叠。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述隔离膜为耐热薄膜；优选所述隔离膜为聚酯薄膜或聚四氟乙烯薄膜。4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述隔离膜的熔融温度大于热交联温度；优选所述隔离膜的熔融温度为230℃以上。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，热交联温度为180～220℃，热交联时间为0.15-44min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)，所述冷却达到的温度为80℃以下。7.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王曙光，陈学连，任冬雪，孙小杰，梁文斌，赖世燿，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11