麦角甾醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工技术领域中用酵母生产麦角甾醇的制备方法，将酵母与碱，氯化钠溶液混合后进行皂化再用甲苯抽提，经水洗、浓缩和精制真空干燥得麦角甾醇成品。本发明专利技术利用常用的上述化工原辅料和一般化工设备，实现了麦角甾醇的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素Ｄ↓［２］提供了原料保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工
，特别涉及用酵母生产领域。
技术介绍
麦角甾醇是最重要的植物甾醇，存在于酵母和某些植物中，当它受紫外线照射时，分子中四个碳环中的一个发生断裂，变成维生素D2，它是工业化大批量制造维生素D2的主要原料。由于维生素D2是人和动物维持正常生命活动与健康所必须的微量有机化合物之一，药品、食品和饲料中都可以适量添加维生素D2来满足人或动物有规律地从外界摄取。维生素D2目前在全世界的年消耗量量约为1800吨，其中70％左右用于饲料添加剂，我国年需求量约为100多吨，而我国维生素D2的年产销量大约1吨，多数需要进口，除技术原因外，麦角甾醇原料供应不足，也是造成产量低下的重要原因。“九五”期间我国曾以“发酵法生产维生素D2”设立了重点科技攻关国家级项目，利用青霉素废菌丝体来提取麦角甾醇，理论上每吨青霉素废菌丝体可以提取4kg麦角甾醇，但到目前尚未建成可以工业化大批量生产麦角甾醇的装置。《精细化工产品手册》第10分册《生物化学品》(周学良、丁红、白小红、毕小平、关文志等人编写，2002年11月第1版，由化学工业出版社和精细化工出版中心共同出版发行)书中在介绍麦角甾醇时，提供了一种以酵母为原料制取麦角甾醇的方法，它是用酵母粉加3倍量82％～84％乙醇浸提18～24h在70℃保温3h，不断搅拌，然后在30℃以下过滤，70℃真空浓缩得膏状物。用膏状物加5％～10％的水，3～5倍量的乙醚，剧烈搅拌2～3h，放于-5℃冰箱内析出麦角甾醇结晶。采用这种方法的缺陷是用淡乙醇浸提产率低；乙醚毒性剧大，能使人失去知觉甚至死亡，易燃易爆；-5℃低温条件增加成本，因此该方法难以实现工业化生产。专利技术目的本专利技术的目的是针对上述现有技术的缺陷，将酵母经皂化、抽提、洗涤浓缩、精制等工艺来实现大批量、工业化生产麦角甾醇的目的。专利技术的内容本专利技术所述，按如下工艺步骤进行；(1)皂化将碱、氯化钠放入皂化锅内，搅拌下加入酵母粉，酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4～0.7)∶(0.1～0.3)，皂化温度100～105℃，皂化反应12h；(2)抽提将皂化液用甲苯抽提，皂化液与甲苯的比例为1∶1.2～1.5，抽提温度60～80℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。上述步骤中使用的碱是氢氧化钠或氢氧化钙，洗涤用水的温度为100℃。采用本专利技术所述，利用酵母、碱、氯化钠、甲苯、活性炭、乙醇等常用化工原辅料和一般化工设备，实现了麦角甾醇的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素D2提供了原料保障。具体实施例实施例1(1)皂化取氢氧化钠液体(含NaOH35％)115kg，氯化钠10kg，放入皂化锅内，搅拌下加入干酵母粉100kg，皂化温度100℃，皂化反应12h；(2)抽提取甲苯337kg，加入皂化液中进行抽提，抽提温度为60℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。实施例2(1)取氢氧化钠液体(含NaOH35％)200kg，氯化钠30kg，放入皂化锅内，搅拌下加入干酵母粉100kg，皂化温度105℃，皂化反应12h；(2)取甲苯396kg，加入皂化液中进行抽提，抽提温度为80℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。实施例3(1)取氢氧化钠液体(含NaOH35％)140kg，氯化钠20kg，放入皂化锅内，搅拌下加入干酵母粉100kg，皂化温度102℃，皂化反应12h；(2)取甲苯312kg，加入皂化液中进行抽提，抽提温度为70℃；(3)洗涤抽提后的甲苯料液用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦甾醇成品。权利要求1.一种，其特征是该方法按如下步骤进行(1)皂化将碱、氯化钠放入皂化锅内，搅拌下加入酵母粉，酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4～0.7)∶(0.1～0.3)。皂化温度100～105℃，皂化反应12h；(2)抽提将皂化液用甲苯抽提，皂化液与甲苯的比例为1∶1.2～1.5，抽提温度60～80℃；(3)洗涤抽提后的甲苯用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；(4)浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；(5)精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦角甾醇成品。2.如权利要求1所述的方法，其特征是在步骤(1)中使用的碱是氢氧化钠或氢氧化钙，在步骤(3)中使用的洗涤用水温度为100℃。全文摘要本专利技术涉及精细化工
中用酵母生产，将酵母与碱，氯化钠溶液混合后进行皂化再用甲苯抽提，经水洗、浓缩和精制真空干燥得麦角甾醇成品。本专利技术利用常用的上述化工原辅料和一般化工设备，实现了麦角甾醇的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素D文档编号C07J9/00GK1765916SQ20041004090公开日2006年5月3日 申请日期2004年10月25日 优先权日2004年10月25日专利技术者陈国苹 申请人:陈国苹本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麦角甾醇的制备方法，其特征是该方法按如下步骤进行：（１）皂化将碱、氯化钠放入皂化锅内，搅拌下加入酵母粉，酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为１∶（０．４～０．７）∶（０．１～０．３）。皂化温度１００～１０５℃，皂化反应１２ｈ； （２）抽提将皂化液用甲苯抽提，皂化液与甲苯的比例为１∶１．２～１．５，抽提温度６０～８０℃；（３）洗涤抽提后的甲苯用水洗涤，使甲苯料液清澈透明；（４）浓缩将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后，再加乙醇 溶解，静置结晶得麦角甾醇粗品；（５）精制取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂（１∶２）中，然后经活性炭过滤，真空干燥获得麦角甾醇成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国苹，
申请(专利权)人：陈国苹，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]