一种从人参根中获得二醇型人参皂苷F*含量较高的人参皂苷粗提物的方法技术

本发明专利技术提供了一种从人参根中获得二醇型人参皂苷Ｆ↓［２］的方法。以人参和五味子为起始材料，将各种药材加工成粉末，用有机溶剂脱脂、水溶液加热提取、过滤、醇沉处理，获得的人参总皂苷，经高压液相色谱检测可知，在提取出的人参总皂苷中原来不存在的二醇型人参皂苷Ｆ↓［２］的含量较高。此方法方便、高效、易于操作，且成本低廉，可满足医药、食品领域的开发和利用，应用、开发价值极大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从人参根中获得二醇型人参皂苷F2的方法
技术介绍
人参二醇型皂苷F2是人参中含有的一种二醇型人参皂苷，主要存在于人参叶中，其具有很高的抗癌、抗血栓、抗病毒、抗疲劳、增强机体免疫力的生理活性。由于人参叶中F2的含量很低，所以如何大量制备F2具有重要的研究价值和广泛的应用前景。除了直接从人参叶中提取外，目前常采用的可以获得F2的方法有以人参二醇皂苷为原料，采用酸水解法获得二醇型人参皂苷F2(冯仲扬等人，中国药学杂志Vol.32，No.12，1997，772-774)；以人参二醇皂苷为原料，采用真菌代谢的方法，在代谢产物中可获得二醇型人参皂苷F2(马吉胜等人，药学学报36(8)，2001，603-305)。这两种方法对原材料的要求较高，制备成本很高。专利技术的
技术实现思路
本专利技术提供了一种从人参根中获得二醇型人参皂苷F2的方法。即为可直接由人参根与五味子煎煮获得较高F2含量的方法。本专利技术所说的人参根，为人参干燥根，亦为人参炮制加工品。其种类达20多种，归纳起来有四大类即白参(生晒参)，红参，糖参，和近年来开发出来的新品种’活性参’。本专利技术以人参根和五味子为起始材料，将人参根和五味子分别加工成粉末，在盛有人参根粉末的容器中加入氯仿、石油醚或乙醚有机溶剂，加入量以明显超过粉末的体积为宜，在50℃～80℃的范围内加热1.5～4小时，倾出有机溶剂；在上述容器中加入五味子粉末，使其与人参根粉末的质量比为1～3∶1；再加入水，加入量一般以水的质量是人参根与五味子粉末的总质量的10～20倍为宜，搅拌，使粉末混合均匀，加热，水溶液保持微沸状态1.5～4小时，将水溶液倒出；再加水加热2～4次，每次加入的水质量相同，且水溶液保持微沸状态1.5～4小时后再倒出；将几次倒出的水溶液合并，过滤，浓缩，使水溶液的体积减少2/3～4/5后，缓慢加入乙醇溶液，使乙醇在溶液中的体积含量占60％～85％，静置12～24小时，滤去沉淀，低压回收乙醇，得到F2含量很高的人参皂苷粗提物；本专利技术提供了一种从人参根中获得二醇型人参皂苷F2的方法。用该方法从人参根中获得的二醇型人参皂苷F2，利用高压液相色谱，以不同浓度的标准品F2为外标物绘制工作曲线，通过色谱峰面积来测定总皂苷中F2的含量。测得总皂苷中F2的最高含量为9.35mg。各实施例得到的总皂苷中F2的含量表明，本专利技术方法简便、高效、易于操作，且成本低廉，可满足医药、食品领域的开发和利用，开发价值极大。附图说明图1为红参中提出的总皂苷的色谱图，图中没有发现二醇型人参皂苷F2。图2为白参干燥根中提出的总皂苷的色谱图，图中没有发现二醇型人参皂苷F2。图3为本专利技术提供的得到F2含量较高的人参总皂苷粗提物的色谱图。图中可以看出本专利技术的方法使得人参总皂苷中有含量较高的二醇型人参皂苷F2。具体实施例方式实施例1(1)样品制备 70mL乙醚中加入5克红参粉末，在50℃下进行脱脂反应1.5小时，倾出乙醚后与5克五味子粉末加入到100mL水溶液中搅拌加热，保持微沸1.5小时，倾出水液，再加入100mL水溶液加热，保持微沸1.5小时，合并两次水液，过滤，加热使水液浓缩到100mL，缓慢加入乙醇溶液，最终乙醇的体积占溶液体积的60％，静置20小时，过滤，低压(0.08kPa)回收乙醇，残渣以70％的甲醇(甲醇∶水)溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，摇匀，可得含有F2的人参皂苷粗提物。可将其作为测定样品。(2)F2的测量方法精密称取一定量的F2标准品置于10mL容量瓶中，加甲醇定溶。用微量注射器精密移取F2标准溶液80μL，100μL，120μL，140μL，160μl，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇定溶。本专利技术选用的高压液相色谱条件选用蒸发光检测器，用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱的填充剂，(A)乙腈(B)0.3％冰醋酸水溶液为流动相，漂移管温度90℃，气体流速2.2L/min，进样量10.0μL，52分钟梯度洗脱，梯度变化(A)20％～60％(B)80％～40％。将不同浓度的F2标准品与其相应色谱峰面积作标准工作曲线，然后根据标准曲线测得总皂苷中F2的含量。测得总皂苷中F2的含量为3.38mg实施例260mL石油醚中加入5克白参干燥根粉末，在60℃下进行脱脂反应2.5小时，倾出石油醚后与8克五味子粉末加入到150mL水溶液中搅拌加热，保持微沸2时，倾出水液，再重复两次，合并三次的水液，过滤，加热使水液浓缩到180mL，缓慢加入乙醇溶液，最终乙醇的体积占溶液总体积的75％，静置16小时，过滤，低压(0.08kPa)回收乙醇，残渣以70％甲醇(甲醇水)溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，摇匀，可得含有F2人参皂苷粗提物。其作为测定样品，F2含量的测定方法同实施例1。测得总皂苷中F2的含量为0.86mg实施例350mL氯仿中加入5克红参粉末，在60℃下进行脱脂反应3小时，倾出氯仿后与8克五味子粉末加入到260mL水溶液中搅拌加热，保持微沸3时，倾出水液，再重复三次，合并四次的水液，过滤，加热使水液浓缩到208mL，缓慢加入乙醇溶液，最终乙醇的体积占溶液总体积的80％，静置18小时，过滤，低压(0.08kPa)回收乙醇，残渣以70％甲醇(甲醇∶水)溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，摇匀，可得含有F2人参皂苷粗提物。作为测定样品，F2含量的测定方法同实施例1。测得总皂苷中F2的含量为5.76mg实施例450mL乙醚中加入5克糖参干燥根粉末，在65℃下进行脱脂反应4小时，倾出乙醚后与10克五味子粉末加入到250mL水溶液中搅拌加热，保持微沸2时，倾出水液，再重复两次，合并三次的水液，过滤，加热使水液浓缩到250mL，缓慢加入乙醇溶液，最终乙醇的体积占溶液总体积的85％，静置20小时，过滤，低压(0.08kPa)回收乙醇，残渣以70％甲醇(甲醇∶水)溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，摇匀，可得含有F2人参皂苷粗提物。作为测定样品，F2含量的测定方法同实施例1。测得总皂苷中F2的含量为0.92mg实施例560mL氯仿中加入5克红参粉末，在70℃下进行脱脂反应3小时，倾出氯仿后与11克五味子粉末加入到300mL水溶液中搅拌加热，保持微沸2.5时，倾出水液，再重复三次，合并四次的水液，过滤，加热使水液浓缩到320mL，缓慢加入乙醇溶液，最终乙醇的体积占溶液总体积的80％，静置24小时，过滤，低压(0.09kPa)回收乙醇，残渣以70％甲醇(甲醇∶水)溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，摇匀，可得含有F2人参皂苷粗提物。作为测定样品，F2含量的测定方法同实施例1。测得总皂苷中F2的含量为7.62mg实施例655mL乙醚中加入5克糖参干燥根粉末，在75℃下进行脱脂反应2小时，倾出乙醚后与15克五味子粉末加入到200mL水溶液中搅拌加热，保持微沸2时，倾出水液，再重复一次，合并二次的水液，过滤，加热使水液浓缩到150mL，缓慢加入乙醇溶液，最终乙醇的体积占溶液总体积的70％，静置24小时，过滤，低压(0.08kPa)回收乙醇，残渣以70％甲醇(甲醇∶水)溶解，移入25mL的容量瓶中，用甲醇定溶，摇匀，可得含有F2人参皂苷粗提物。作为测定样品，F2含量的测定方法同实施例1。测得总皂苷中F本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从人参根中获得二醇型人参皂苷Ｆ↓［２］的方法，其特征在于，取人参根和五味子为起始材料，将人参根和五味子分别加工成粉末，在盛有人参根粉末的容器中加入氯仿、石油醚或乙醚有机溶剂，加入量以明显超过粉末的体积为宜，在５０℃～８０℃的范围内加热１．５～４小时，倾出有机溶剂；在上述容器中加入五味子粉末，使其与人参根粉末的质量比为１～３∶１；再加入水，加入量一般以水的质量是人参根与五味子粉末的总质量的１０～２０倍为宜，搅拌，使粉末混合均匀，加热，水溶液保持微沸状态１．５～４小时，将水溶液倒出；再加水加热２～４次，每次加入的水质量相同，且水溶液保持微沸状态１．５～４小时后再倒出；将几次倒出的水溶液合并，过滤，浓缩，使水溶液的体积减少２／３～４／５后，缓慢加入乙醇溶液，使乙醇在溶液中的体积含量占６０％～８５％，静置１２～２４小时，滤去沉淀，低压回收乙醇，得到Ｆ↓［２］含量很高的人参皂苷粗提物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑莹，张旭，刘志强，宋凤瑞，张宪臣，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]