一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质的检测方法。本方法具体采用高效液相色谱法，使用C18柱；二极管阵列检测器，柱温：20℃～30℃；以磷酸盐缓冲液‑乙腈‑甲醇溶液为流动相进行等度洗脱。该检测方法，可迅速准确的检测出奥贝胆酸的杂质及降解产物情况，可实现奥贝胆酸与所有已知杂质的有效分离，解决了其合成和制剂过程中产生的各类杂质对产品纯度的干扰，能全面可靠地控制原料药和制剂的质量。该方法操作简捷，灵敏度高，分离度好，为控制产品质量提供了一种有效的分析方法。

A method for detecting related substances and preparations of Austempered acid

The invention discloses a method for detecting related substances and preparations of Austempered acid. The specific method by HPLC, using C18 column; diode array detector, column temperature: 20 to 30 DEG C; in phosphate buffer acetonitrile methanol solution as mobile phase under isocratic elution. The detection method, detection of impurities and degradation products of cholic acid can quickly and accurately measure, effective separation can be achieved with all of the known impurities Aobei acid, solves the interference of various impurities in the synthesis and preparation process of the purity of the product, can fully and reliably control the quality of preparation of drugs and preparation of raw materials. The method is simple, high sensitivity and good separation. It provides an effective analysis method for controlling the quality of products.

【技术实现步骤摘要】
一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质的检测方法本专利技术涉及一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质的检测方法，属于药物分析检测领域。
技术介绍
奥贝胆酸(obeticholicacid，OCA)，化学结构式如下：化学名为：6α-ethyl-3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oicacid，属法尼醇X受体激动剂。2014年5月，美国FDA授予Intercept制药公司的奥贝胆酸快速审批通道认定。奥贝胆酸通过活化法尼醇X受体，间接抑制细胞色素7A1(CYP7A1)的基因表达。由于CYP7A1是胆酸生物合成的限速酶，因此奥贝胆酸可以抑制胆酸合成，用于治疗原发性胆汁性肝硬化和非酒精性脂肪性肝病。在过去的数年里，经实验结果表明，奥贝胆酸在原料合成、制剂生产和存放等过程中，都有可能引入残留原料及其他有关物质，在储存过程中还有可能产生一些降解产物。因此，要严格控制产品质量。目前国内还未见有奥贝胆酸分析方法的文献报道，该药物也没有统一的药物标准，因此，为了更好地控制奥贝胆酸产品的质量，需要建立一套简单可靠并稳定有效的方法来进行本品的有关物质进行检测，解决合成工艺引入的或者降解及制剂加工过程产生的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质检测方法，其特征在于检测方法包括以下步骤：(1)色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液‑乙腈‑甲醇溶液为流动性，流动相A相是甲醇，所占体积比为35％～45％；流动相B相是乙腈，所占体积比为30％～40％；流动相C相是磷酸盐缓冲液，所占体积比为20％～30％；(2)供试品溶液的配置：量取奥贝胆酸或其制剂适量，加流动相配置成0.2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；(3)对照溶液的配置；量取上述(1)供试品溶液适量，加流动相稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。(4)测定方法；取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰...

【技术特征摘要】
1.一种奥贝胆酸及其制剂中有关物质检测方法，其特征在于检测方法包括以下步骤：(1)色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇溶液为流动性，流动相A相是甲醇，所占体积比为35％～45％；流动相B相是乙腈，所占体积比为30％～40％；流动相C相是磷酸盐缓冲液，所占体积比为20％～30％；(2)供试品溶液的配置：量取奥贝胆酸或其制剂适量，加流动相配置成0.2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；(3)对照溶液的配置；量取上述(1)供试品溶液适量，加流动相稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。(4)测定方法；取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的10％，再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至奥贝胆酸主峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取杂质峰面积的和，不得大于对照溶液中主峰的峰面积(1.0％)。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所属步骤(1)中：所用的检测器为二极管阵列检测器。3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所属步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：付丙月，张宁，段崇刚，王帆，任文杰，刘宪华，孔祥雨，
申请(专利权)人：山东省药学科学院，
类型：发明
国别省市：山东,37