中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备技术

本发明专利技术涉及高纯氧化亚硅的制备技术领域，具体地说是中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备，其特征在于，采用如下制备方法：1、原料准备：含量>99.5wt％高纯硅、含量>99.5wt％二氧化硅按重量比1:1混合；2、中频感应加热；3、冷却得成品；当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。本发明专利技术与现有技术相比，加热效率高，设备稳定；可以通过加热温度和原料配比的调整获得不同硅氧比产品。

Method and equipment for preparing high-purity silicon oxide by intermediate frequency induction heating method

The present invention relates to the technical field of preparation of high purity silicon oxide, in particular to a method for preparing high purity silicon oxide and equipment of medium frequency induction heating method, which is characterized in that the preparation method are as follows: 1, raw material preparation: > content; high purity silicon, the content of 99.5wt% > 99.5wt% by weight of silica; 2, mixing ratio of 1:1; induction heating; 3, cooling was finished; when the temperature of induction heating at 1200 ~ 1600 DEG C, the molar ratio of raw materials of high purity silicon and silicon dioxide regulation when the product in the SiOx x value is fixed; and when the medium frequency induction heating temperature more than 1600 DEG C when the molar ratio of raw materials of high purity control the ratio of silicon and silicon dioxide in 0.88 ~ 1.2, the value of X product in the SiOx can be adjusted in 0.89 ~ 1.10 range. Compared with the prior art, the invention has the advantages of high heating efficiency and stable equipment, and the product can be obtained by adjusting the heating temperature and the ratio of raw materials.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯氧化亚硅的制备
，具体地说是中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备。
技术介绍
氧化亚硅微粉因极富有活性，可作为精细陶瓷如氮化硅、碳化硅等合成原料；在真空中将其蒸发，涂在光学仪器用的金属反射镜面上，可作为光学玻璃和半导体材料；氧化亚硅还可用于制备性能优良的锂离子电池负极材料。氧化亚硅的制备原理为Si+SiO2→SiO，将硅粉和二氧化硅按1∶1摩尔比混合，在真空条件下加热后获得产物。这个反应是可逆反应，如果进一步降低压力，提高温度，平衡则向氧化亚硅侧移动。早期的氧化亚硅生产装置由可抽真空的氧化铝陶瓷耐火管组成，工作时将混好的SiO2和Si置于密封管的一端，真空状态下加热至原料气化，然后沉积在耐火管另一端。但是这种装置存在着生产效率低、反应管极容易破裂等缺点。近期的生产装置经过改进，结构改为氧化铝内管为炉膛，其外缠绕有电热炉丝，氧化铝外管外面是保温隔热套层，套装在一起的氧化铝内管、外管与保温隔热套层一同置于轴线水平设置的无缝钢管外壳内，氧化铝内管的一端封闭，另一端插装有一端封闭的圆形收集器，无缝钢管外壳的收集器所在的前端通过端盖密封，后端与抽真空的设备连接。公开号为CN2451567Y的技术专利，公开了一种新型的氧化亚硅生产装置，其由高氧化铝内管为炉膛，其外缠绕有电热炉丝，高氧化铝外管外面是保温隔热套层，管外通循环水冷却，由于仍是电阻式加热，管径受温度梯度的限制，制备的材料产量和设备能耗不具备经济性。上述的现有设备在一定程度上提高了产率，但是由于加热选用钼丝，经过高温真空-冷却后极脆，炉体容易损坏；为了确保物料在加热过程中的受热均匀性以及设备的安全性，电阻加热炉每批只能制备公斤级，产量仍不能满足市场对该类材料的需要；SiOx中x值的不同直接决定了材料的性能，这对于下游应用意义巨大，但现有的设备都不能有效的调控，因此，目前技术仍需要进一步提升。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，采用中频感应加热方式来加热生产氧化亚硅，以减少设备能耗及损耗，并提高制备氧化亚硅的纯度；另外可通过改进中频感应加热设备来提高产品的收集率及产量。实现上述目的，设计一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：1、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；2、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；3、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品；当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。一种制备高纯氧化亚硅的中频感应加热设备，包括真空炉壳体、感应线圈、保温隔热层、石墨坩埚、收集器、炉盖、水冷系统、中频电源、中频馈电装置、抽真空系统、测温系统，其特征在于：所述的真空炉壳体的中心轴线与真空炉壳体的安装地面的夹角为1～10°；位于石墨坩埚的中心轴线下部的石墨坩埚的至少开口端侧设有石墨挡板；在石墨坩埚的开口端的端面上罩设有收集器，所述的收集器呈圆台筒形，且与石墨坩埚连接处的收集器的开口端的直径大于收集器的尾端的直径。所述的收集器的尾端的端面上设有孔，孔的半径为2～5cm；孔上可拆卸式连接一覆盖住孔的孔盖板。所述的收集器的开口端的端面上设有与石墨坩埚连接用的法兰边。所述的石墨挡板设在石墨坩埚的下半部内壁的近开口端处；或者所述的石墨挡板分别设在石墨坩埚的下半部内壁的近开口端处及石墨坩埚的下半部内壁上位于X轴向的中部处。所述的石墨坩埚的开口端处的石墨挡板的高度为石墨坩埚内径的1/2或1/3或1/4；石墨坩埚的下半部内壁上位于X轴向的中部处的石墨挡板的高度为石墨坩埚内径的1/5。所述的炉盖活动连接一炉盖推车；所述的炉盖推车包括一底部设有滑轮的平板，平板的一端旋转连接一主推杆的底端，主推杆的上部沿主推杆的长度方向设有腰形孔，一销柱的一端滑动连接在腰形孔内，销柱的另一端旋转连接炉盖的外侧壁的中上部；平板的另一端旋转连接一从动推杆的底端，在动推杆的上部沿从动推杆的长度方向设另一腰形孔，另一销柱的一端滑动连接在另一腰形孔内，另一销柱的另一端旋转连接炉盖的外侧壁的底部近真空炉壳体侧；所述的炉盖推车的底部设有轨道。所述的抽真空系统为采用管道依次连接的机械泵、罗茨泵、扩散泵；所述的扩散泵的进口端连接真空炉壳体的排气口。所述的中频电源的电源控制器采用不控整流电路来控制，所述的电源控制器输出恒电流和恒功率，所述的电源控制器的控制的电源工作频率为2000～2800Hz；所述的电源控制器通过远程通讯来读写控制器内的参数及控制运行状态。所述的测温系统采用测温电偶的两个输出端分别连接PID温控表所构成，测温电偶的两个侧温点分别设在石墨坩埚的中部及开口端处；所述的测温电偶采用钨铼热偶。本专利技术与现有技术相比，采用中频感应加热方式制备氧化亚硅，使设备连续稳定：感应加热法避免使用功率高、能耗大、易热损坏的电炉丝，通过石墨坩埚的涡流效应发热，加热效率高，设备稳定，维护成本低；另外感应加热升华法无污染：真空升华是物理分离方法，没有进行化学反应，在整个分离提纯过程中无废料、废气产生，对环境无污染；同时制备出的氧化亚硅纯度高，能达到99.9％以上；另外，中频感应加热设备采用倾斜布置的炉体、增加石墨挡板、收集器的形状设计使产品的得率高，与传统电阻炉相比，产量大大增加，单位产品能耗低；另外，能使产品规格可调控：可以通过加热温度和原料配比的调整获得不同硅氧比产品。附图说明图1为采用本专利技术方法制备所得的SiOx样品XRD图谱。图2为本专利技术中中频感应加热设备的结构示意图。图3为图2中石墨坩埚处的放大图。图4为圆筒形收集器的结构示意图。图5为窄口瓶状收集器的结构示意图。图6为本专利技术实施例中圆台筒形收集器的结构示意图。图7为本专利技术实施例中设有法兰边的圆台筒形收集器的结构示意图。图8为连接端为窄口的圆台筒形收集器的结构示意图。具体实施方式现结合附图对本专利技术作进一步地说明。实施例1一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：1、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；2、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；其中中频感应加热设备中的收集器将升华气体引入收集器的腔体中；3、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品。其原理是，当气体沉降、冷却后逐渐形成Si-O结构中均匀分布纳米Si的复合结构SiOx，其中当氧化亚硅升华成蒸汽后与收集器12内壁接触，温度下降冷凝成固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：(1)、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；(2)、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；(3)、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品；当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。

【技术特征摘要】
1.一种中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法，其特征在于，采用如下制备方法：(1)、原料准备：含量＞99.5wt％高纯硅、含量＞99.5wt％二氧化硅按重量比1∶1混合，经压片机压制成饼状后脱水；(2)、中频感应加热：将饼状混合原料投入中频感应加热设备的石墨坩埚中，在真空条件下加热至1200～2000℃，恒温3～5h，使原料进行反应并逐渐升华；(3)、冷却得成品：恒温结束8～10h后，物料冷却至室温，将中频感应加热设备中的收集器打开，取出吸附在收集器内壁上的高纯氧化亚硅SiOx成品；当中频感应加热温度在1200～1600℃时，调节原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比时，产物SiOx中x值为固定值；而当中频感应加热温度≥1600℃时，控制原料高纯硅与二氧化硅的摩尔比的比值在0.88～1.2时，产物SiOx中x的值在0.89～1.10范围内可调。2.一种如权利要求1所述的中频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的中频感应加热设备，包括真空炉壳体(6)、感应线圈(8)、保温隔热层(9)、石墨坩埚(10)、收集器、炉盖(15)、水冷系统(14)、中频电源(4)、中频馈电装置(5)、抽真空系统、测温系统，其特征在于，所述的真空炉壳体(6)的中心轴线与真空炉壳体(6)的安装地面的夹角为1～10°；位于石墨坩埚(10)的中心轴线下部的石墨坩埚(10)的至少开口端侧设有石墨挡板(11)；在石墨坩埚(10)的开口端的端面上罩设有收集器(12)，所述的收集器(12)呈圆台筒形，且与石墨坩埚(10)连接处的收集器(12)的开口端的直径大于收集器的尾端的直径。3.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的收集器(12)的尾端的端面上设有孔，孔的半径为2～5cm；孔上可拆卸式连接一覆盖住孔的孔盖板。4.如权利要求2或3所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的收集器(12)的开口端的端面上设有与石墨坩埚(10)连接用的法兰边。5.如权利要求2所述的中频感应加热设备，其特征在于，所述的石墨挡板(11)设在石墨坩埚(10)的下...

【专利技术属性】
技术研发人员：马飞，沈龙，丁晓阳，葛传长，
申请(专利权)人：上海杉杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31