一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法技术

本发明专利技术的一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法属于微米材料制备的技术领域。具体方法为：以氨水作为催化剂，CTAB作为电解质，在醇/水体系中催化、水解正硅酸四乙酯，得到单分散的SiO2微米粒子。本发明专利技术操作简单、TEOS用量少在醇/水体系中只起到电解质和粒子稳定剂作用、制备条件温和，得到的SiO2粒子单分散性好，尺寸可达2μm。

【技术实现步骤摘要】
一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法
本专利技术属于微米材料制备的
，具体涉及一种通过在醇、水体系中，以氨水作为催化剂，TEOS为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电解质和粒子稳定剂，制备具有良好单分散性的微米级SiO2粒子的方法。技术背景单分散的SiO2微米粒子在很多领域具有完全不同于纳米粒子的广泛的应用价值，如在高性能制陶技术、多相催化、色谱填充柱、抛光等领域。其中，粒子的均一性及微米级尺寸，是SiO2粒子在这些领域应用的关键。传统的溶胶-凝胶法(如法)，一般是在醇、水溶剂中，以氨水作为催化剂，水解、缩合正硅酸四乙酯制备单分散的SiO2粒子，但粒子尺寸一般最大不超过亚微米级(0.5μm)。为克服这种尺寸限制，很多课题小组发展了不同的方法改进粒子的尺寸及单分散性。如Konno小组，在体系中利用电解质(LiCl、NaCl和KCl)添加的方法，制备出微米级SiO2粒子。虽然该方法制备的SiO2粒子最大尺寸可达6.6μm，但尺寸的单分散性较难控制，粒子易凝胶化，此外，他们采用硅源多次注入的方法，操作较麻烦且需用大量TEOS；再如Delville小组，利用种子生长法，不断滴加醇稀释的TEOS，通过控制种子尺寸及滴加速度，可以很好抑制二次成核，改进粒子单分散性，最终合成出2μm单分散性良好的SiO2粒子，但该方法也存在操作麻烦、费时、且TEOS用量大等问题；此外，还有些课题小组，如Ren小组，利用集胞藻细胞作为模板，制备出了具有良好蛋白分离效果的SiO2微米粒子，粒子的尺寸与形貌与细胞模板近似，但该方法在合成过程中，细胞需要预处理，操作较麻烦，TEOS在细胞模板上的水解、缩合也较难控制，最终粒子的尺寸与形貌由于细胞模板的多样性，往往都较差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服
技术介绍
存在的问题，提供一种操作简便、TEOS用量少，一步法合成微米级的单分散良好的SiO2粒子的方法。具体的技术方案如下：一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法，具体有以下步骤：以氨水作为催化剂，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为电解质，在醇/水体系中催化、水解正硅酸四乙酯，得到单分散的SiO2微米粒子，所述的醇/水体系是指按体积比5∶3的乙醇和水的混合溶剂，在醇/水体系中，氨水浓度为0.162～0.181mol/L，十六烷基三甲基溴化铵浓度为5.36×10-3～5.37×10-3mol/L，正硅酸四乙酯的浓度为0.054～0.055mol/L。在本专利技术的一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法中，比较好的加样顺序为：乙醇、水、氨水、十六烷基三甲基溴化铵，最后加正硅酸四乙酯。本专利技术的一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法中，更具体的步骤为：在25mL乙醇体系中，加入15mL水，再加入0.5mL质量分数25～28％的分析纯氨水溶液(6.65～7.40mmol)和0.08g分析纯CTAB(0.22mmol)，反应温度恒定到25℃，在CTAB全部溶解后，加入0.5mL(2.23mmol)正硅酸四乙酯，继续在25℃恒定温度条件下，搅拌3小时，反应结束后离心去上清，水洗两遍后，120℃将粒子烘干，再550℃煅烧5小时除去杂质，得到纯净的单分散良好的SiO2微米粒子。在本专利技术的一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法中，醇、水体积比例严格限定为5∶3，如果体积比例高于1.67，或低于1.66，都不易制备出单分散的SiO2微米粒子。有益效果：因为本专利技术的方法采用的是一步法，不需多步注入硅源或种子再生长，TEOS用量极少，此外，少量CTAB在本专利技术的醇、水条件下，形成不了液晶相，不能起到模板剂作用，只能起到电解质和粒子稳定剂作用，因此，该单分散的SiO2微米粒子的合成方法更简便有效，单分散性更好，粒子尺寸能达到2μm。附图说明图1为本专利技术实施例获得的具有单分散性的SiO2微米粒子的透射电子显微镜(TEM)图像。图2是本专利技术实施例获得的具有单分散性的SiO2微米粒子的高分辨透射电子显微镜(HTEM)图像。具体实施方式以下是本专利技术的实施例用到的基础条件，但本专利技术能实施的范围并不限于这些条件，也不限于这些实施例：环境温度25℃，1个大气压；乙醇，密度0.79g/mL，分子量46g/mol；水，密度1g/mL，分子量18g/mol；氨水，密度0.90～0.91g/mL，质量分数25～28％，摩尔浓度13.3～14.8mol/L，分子量17g/mol；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分子量364.45g/mol；TEOS，密度0.931g/mL，分子量208.33g/mol。实施例：在25mL乙醇体系中，加入15mL水，再加入0.5mL分析纯氨水溶液(质量分数25～28％)，0.08gCTAB(分析纯)，反应温度恒定到25℃时，CTAB全部溶解后，加入0.5mL正硅酸四乙酯，继续在25℃恒定温度条件下，搅拌3小时，反应结束后离心去上清，水洗两遍后，120℃将粒子烘干，再550℃煅烧5小时除去CTAB等杂质，得到2μm的单分散良好的SiO2微米粒子，其TEM图如图1所示，HTEM图如图2所示，从图2可以看出，粒子的微观结构中并没有出现有序介孔结构，而是微孔结构。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法，具体有以下步骤：以氨水作为催化剂，十六烷基三甲基溴化铵作为电解质，在醇/水体系中催化、水解正硅酸四乙酯，得到单分散的SiO2微米粒子，所述的醇/水体系是指按体积比5∶3的乙醇和水的混合溶剂，在所述的醇/水体系中，氨水浓度为0.162～0.181mol/L，十六烷基三甲基溴化铵浓度为5.36×10‑3～5.37×10‑3mol/L，正硅酸四乙酯的浓度为0.054～0.055mol/L。

【技术特征摘要】
1.一种一步法合成单分散SiO2微米粒子的方法，具体有以下步骤：以氨水作为催化剂，十六烷基三甲基溴化铵作为电解质，在醇/水体系中催化、水解正硅酸四乙酯，得到单分散的SiO2微米粒子，所述的醇/水体系是指按体积比5∶3的乙醇和水的混合溶剂，在所述的醇/水体系中，氨水浓度为0.162～0.181mol/L，十六烷基三甲基溴化铵浓度为5.36×10-3～5.37×10-3mol/L，正硅酸四乙酯的浓度为0.054～0.055mol/L；各原料的加样顺序为：乙醇、水、氨水、十六烷基三甲基溴化铵，最后加正硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩延东，董贺，郭子龙，王皓南，杨文胜，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22