The invention discloses a preparation method of dysprosium oxide transparent ceramics, it will drop by drop of Dysprosium Nitrate to ammonia solution, titration after aging in white precipitate; then after filtering and washing the white precipitate into naphthol yellow sulfur solution in the reaction of rare earth compounds obtained layered precursor containing naphthol yellow sulfur ions group; then the layered precursor of rare earth compounds containing naphthol yellow sulfur ion group followed by washing, drying, grinding and sieving, and then sintered dysprosium oxide nano powder; finally, dysprosium oxide nano powders were pre pressing, cold isostatic pressing and high temperature pressureless sintering and machining for dysprosium oxide transparent ceramics; the advantages of this invention are the sintering activity of dysprosium oxide nano powder obtained has high and serious aggregation did not arise, not only by non pressure sintering The dysprosium oxide transparent ceramics were prepared by the junction technique, and the transparent ceramics with high transmittance were prepared.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化物透明陶瓷的制备技术,尤其是涉及一种氧化镝透明陶瓷的制备方法。
技术介绍
公开号为EP1336596的欧洲专利公开了一种稀土氧化物透明陶瓷的制备方法,其先获取高纯的稀土氧化物粉末,其中,稀土氧化物粉末的平均尺寸为2~20μm;然后通过烧结稀土氧化物粉末制成稀土氧化物透明陶瓷。该制备方法中未公开稀土氧化物粉末的合成方法。目前,透明陶瓷通常采用无压烧结(如真空烧结、气氛烧结等)或压力辅助烧结(如热压烧结、热等静压烧结等)制备而成。相比于压力辅助烧结而言,无压烧结具有成本低、省时高效的优点,但是无压烧结要求被烧结的粉末具有较高的烧结活性。现有的液相化学沉淀技术是粉末合成方法之一,其在合成高烧结活性的粉末上具有独特的优势,如操作简单、粉末形貌和粒度可控等,然而,陶瓷粉末的烧结性能主要取决于液相化学沉淀技术合成的沉淀前驱体的性质。GandaraF(Angew.Chem.Int.Ed.(德国应用化学),2006,45[47],7998)首次报道了层状稀土化合物(Ln2(OH)5A·nH2O,简写为LRH),该层状稀土化合物的空间形貌呈二维纳米片结构,其是由带有正电荷的层板和位于层间的阴离子构成的,其中Ln3+包含大部分的镧系元素及Y元素;A-则具有独特的离子交换性能,包括NO3-、Cl-和Br-等。对该层状稀土化合物进行研究,发现:硝酸盐类的层状稀土化合物二维纳米片形成氧化物的热分解温度较低,而二维纳米片的碎裂却需要较高的温度,结果高温煅烧后生成的氧化物粉体产生了严重的团聚现象,这极不利于制备高透过率的透明陶瓷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的 ...
【技术保护点】
一种氧化镝透明陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:①将硝酸镝溶于水配置成浓度为0.02~0.25mol/L的硝酸镝溶液,并将萘酚黄硫溶于水配置成浓度为0.0002~1mol/L的萘酚黄硫溶液;②在0~30℃的温度下,将浓度为1mol/L的氨水以3~10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸镝溶液中,并使滴定终点的pH值为7.5~10,在滴定结束后继续陈化1~5h,在陈化结束后获得白色沉淀;③对白色沉淀进行过滤洗涤,再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到萘酚黄硫溶液中反应1~5h,在反应结束后获得含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体;其中,萘酚黄硫离子与镝离子的摩尔比为0.005:1~2:1;④对含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛,再在800~1200℃的温度下,对过筛后的含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体进行煅烧1~5h,在煅烧结束后获得氧化镝纳米粉末;⑤对氧化镝纳米粉末依次进行预压及冷等静压成型,然后通过高温无压烧结对冷等静压成型后得到的成型物进行烧结,再对高温无压烧结后得到的烧结物进行机械加工获得氧化镝透明陶瓷。
【技术特征摘要】
1.一种氧化镝透明陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:①将硝酸镝溶于水配置成浓度为0.02~0.25mol/L的硝酸镝溶液,并将萘酚黄硫溶于水配置成浓度为0.0002~1mol/L的萘酚黄硫溶液;②在0~30℃的温度下,将浓度为1mol/L的氨水以3~10mL/min的速度逐滴滴加到硝酸镝溶液中,并使滴定终点的pH值为7.5~10,在滴定结束后继续陈化1~5h,在陈化结束后获得白色沉淀;③对白色沉淀进行过滤洗涤,再将过滤洗涤后的白色沉淀加入到萘酚黄硫溶液中反应1~5h,在反应结束后获得含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体;其中,萘酚黄硫离子与镝离子的摩尔比为0.005:1~2:1;④对含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨及过筛,再在800~1200℃的温度下,对过筛后的含有萘酚黄硫离子基团的层状稀土化合物前驱体进行煅烧1~5h,在煅烧结束后获得氧化镝纳米粉末;⑤对氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕滨,陈红兵,潘建国,姜林文,潘尚可,
申请(专利权)人:宁波大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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