规模化提纯乙基二茂铁的新方法技术

乙基二茂铁是合成高效燃速催化剂【２，２－双（乙基二茂铁基）丙烷（俗称卡托辛）】的中间体，在航天工业和国防工业中具有重要的应用价值。因此，规模化生产和提纯乙基二茂铁就变得非常重要。乙基二茂铁中的杂质主要为二茂铁及其它二茂铁衍生物。通常，乙基二茂铁的提纯方法是采用减压蒸馏；对于二茂铁等杂质，在减压蒸馏过程中会随着乙基二茂铁馏分一起被蒸馏出来，减压蒸馏的效果并不好。在规模化生产乙基二茂铁时，单纯通过减压蒸馏是无法除去这些杂质的。在此情况下，发明专利技术了本方法。本方法简单、方便，使用简单的容器，去除了杂质，可以规模化提纯乙基二茂铁。对二茂铁衍生物的规模化生产具有重要的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

金属有机化 学茂金属化学 二茂铁衍生物
技术介绍
乙基二茂铁是合成双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷(俗称卡托辛，catocene)的中间体，双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷是火箭复合固体推进剂的高效燃速催化剂，在航天工业和国防工业中具有重要的应用价值。随着航天工业和国防工业的迅猛发展，迫切需要规模化生产双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷。因此，规模化生产和提纯乙基二茂铁就变得非常重要。乙基二茂铁中的杂质主要为二茂铁、乙酰基二茂铁及其它二茂铁衍生物。通常，乙基二茂铁的提纯方法是采用减压蒸馏(乙基二茂铁b.p.74～76℃/30 Pa，121～123℃/133Pa)；对于二茂铁等杂质，在减压蒸馏过程中会随着乙基二茂铁馏分一起被蒸馏出来，即使采取多次减压蒸馏，但是杂质二茂铁很难除去，减压蒸馏的效果并不好。在规模化生产乙基二茂铁时，为了缩短生产周期和获得较高的得率，往往在粗制乙基二茂铁中，含有的二茂铁等杂质都较多，单纯通过减压蒸馏是无法除去这些杂质的。在此情况下，专利技术了本方法。
技术实现思路
通常情况下，物质在溶液中的溶解度随着温度的降低而降低。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种规模化提纯乙基二茂铁的新方法，其特征在于：通过低温冷冻处理，使被提纯液态物质凝固变为固态物，然后室温下缓慢融化，在液态物质的凝固点附近，固态杂质的溶解度最小而以固态物析出，当冷冻凝固物几乎完全融化时，快速抽滤除去固体杂质，从而提 纯了液态物质。对于乙基二茂铁进行提纯时：ａ将乙基二茂铁放置在－２５℃的低温恒温冷冻槽中，进行冷冻使其凝固，成为褐色膏状物；ｂ将凝固的乙基二茂铁放置在室温下，使其缓慢融化，在融化过程中，有褐色不溶物析出；ｃ对几乎完全融 化的乙基二茂铁立即进行抽滤，除去褐色不溶物，所得滤液即为提纯的乙基二茂铁；ｄ可以使用大口...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱吉辉，邱吉昌，
申请(专利权)人：邱吉辉，邱吉昌，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]