一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，步骤为：1)向反应容器中加入A mmol 1-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B mmol硫代氨基脲以及C mL无水乙醇，其中A：B：C＝1：(1～1.2)：(5～6)，搅拌使其溶解，调节反应体系的pH值使其维持在弱酸性；2)微波下反应3～5min，反应完成后冷至室温，分离出固体，即得1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。本发明专利技术为微波反应，反应时间短，反应条件温和，且操作简单，产率高达75％以上，是一种绿色，经济，高效的合成二茂铁基查尔酮Schiff碱的方法。
【技术实现步骤摘要】
,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff 碱的方法【专利摘要】,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，步骤为：1)向反应容器中加入A?mmol?1-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B?mmol硫代氨基脲以及C?mL无水乙醇，其中A：B：C＝1：(1～1.2)：(5～6)，搅拌使其溶解，调节反应体系的pH值使其维持在弱酸性；2)微波下反应3～5min，反应完成后冷至室温，分离出固体，即得1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。本专利技术为微波反应，反应时间短，反应条件温和，且操作简单，产率高达75％以上，是一种绿色，经济，高效的合成二茂铁基查尔酮Schiff碱的方法。【专利说明】-种制备1-苯基-5-二茂铁基-1, 3-戊二稀-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法
本专利技术属于化学合成领域，特别涉及，3-戊二 烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法。
技术介绍
近年来，作为重要有机合成中间体的二茂铁基查尔酮衍生物越来越引起人们的 兴趣。二茂铁基查尔酮通常由乙酰基二茂铁与芳醛在乙醇中用常规加热方法制得。1990 年，Toma等报道了以18-冠-6为相转移催化剂，陆军等报道了在微波辐射条件下用 KF-A1203作催化剂，使乙酰基二茂铁和芳醛干法反应合成二茂铁基查尔酮。这些方法都存 在一些缺点，抑或是反应时间长，抑或是使用大量的有机溶剂，抑或是后处理操作复杂。 自从Gedye等于1986年将微波辐射用于有机合成反应以来，微波技术在有机合 成中已得到了广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的问题，提供一种方法操作简单、反应时 间短、后处理简单的制备1-苯基-5-二茂铁基-1，3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的 方法。 为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： 1)向反应容器中加入A mmol 1-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B mmol硫代氨基 脲以及C mL无水乙醇，其中A:B :C= 1 :(1?1.2) :(5?6)，搅拌使其溶解，调节反应体系 的pH值使其维持在弱酸性； 2)微波下反应3?5min，反应完成后冷至室温，分离出固体，即得1-苯基-5-二 茂铁基-1，3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。 所述步骤1)的反应容器为单口容器。 所述的取代肼的化学式为NH2NHCS-R，其中R基包括-NH2、-SCH 3、-SCH2Ph、-CH2CH3、- ch2ch2ch3 或-ch2ch2ch2ch3〇 所述的步骤1)中以浓HC1调节体系的pH值至4?6。 所述步骤2)中的微波照射为350?400W下每隔30s照射一次。 所述的步骤2)中分离为，冷却后的将反应液浓缩至干，得粗品，然后将粗品进行 重结晶，即得纯品1-苯基-5-二茂铁基-1，3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。 所述的步骤2)中重结晶所用溶剂为无水乙醇。 所述制备的1-苯基-5-二茂铁基-1，3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的结构 式为： 【权利要求】1. ，3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其 特征在于，包括以下步骤： 1) 向反应容器中加入A mmoll-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B mmol硫代氨基脲以 及C mL无水乙醇，其中A:B:C= 1:(1?1.2) :(5?6)，搅拌使其溶解，调节反应体系的 pH值使其维持在弱酸性； 2) 微波下反应3?5min，反应完成后冷至室温，分离出固体，即得1-苯基-5-二茂铁 基-1，3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。2. 根据权利要求1所述的，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述步骤1)的反应容器为单口容器。3. 根据权利要求1所述的，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的取代肼的化学式为NH 2NHCS-R，其中R基包括-NH2、 -SCH3、-SCH 2Ph、-ch2ch3、-ch2ch2ch 3 或-ch2ch2ch2ch3。4. 根据权利要求1-3任意一项所述的，3-戊二 烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的步骤1)中以浓HC1调节体系的pH 值至4?6。5. 根据权利要求4所述的，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述步骤2)中的微波照射为350?400W下每隔30s照 射一次。6. 根据权利要求1所述的，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的步骤2)中分离为，冷却后的将反应液浓缩至干，得 粗品，然后将粗品进行重结晶，即得纯品1-苯基-5-二茂铁基-1，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼 Schiff 碱。7. 根据权利要求6所述的，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述的步骤2)中重结晶所用溶剂为无水乙醇。8. 根据权利要求1所述的，3-戊二烯-5-酮缩取代 肼Schiff碱的方法，其特征在于：所述制备的1-苯基-5-二茂铁基-1，3-戊二烯-5-酮缩 取代肼Schiff碱的结构式为：其中 R 基包括-NH2、-SCH3、-SCH2Ph、-CH2CH 3、-CH2CH2CH3 或-CH2CH2CH2CH3。【文档编号】C07F17/02GK104098610SQ201410366596【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日 【专利技术者】刘玉婷, 宋思梦, 尹大伟, 殷艳佼, 刘蓓蓓, 杨阿宁, 王金玉, 吕博 申请人:陕西科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备1‑苯基‑5‑二茂铁基‑1,3‑戊二烯‑5‑酮缩取代肼Schiff碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向反应容器中加入A mmol1‑苯基‑5‑二茂铁基‑戊二烯酮、B mmol硫代氨基脲以及C mL无水乙醇，其中A：B：C＝1：(1～1.2)：(5～6)，搅拌使其溶解，调节反应体系的pH值使其维持在弱酸性；2)微波下反应3～5min，反应完成后冷至室温，分离出固体，即得1‑苯基‑5‑二茂铁基‑1,3‑戊二烯‑5‑酮缩取代肼Schiff碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉婷，宋思梦，尹大伟，殷艳佼，刘蓓蓓，杨阿宁，王金玉，吕博，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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