一种蓝色TiO2催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种蓝色TiO2催化剂的制备方法，将TiCl4和水合肼按照摩尔比为1：（5‑10）的比例混合，获得TiCl4‑肼配合物；按照质量比TiCl4:水=1:15‑30，将去离子水加入上述的配合物中，获得TiO2的前驱体液；将所得前驱体液装入水热釜中，在170‑220℃下，反应16‑24h后，抽滤、洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。通过本发明专利技术的方法获得的蓝色TiO2催化剂具有较好的紫外‑可见光响应，在紫外‑可见光下具有较好的光催化降解废水染料的性能。此类蓝色TiO2粉体，最快能在25min内将20mg/L的甲基橙溶液完全降解，光催化效果较白色TiO2更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及一种催化剂，具体来说是一种蓝色TiO2催化剂的制备方法。
技术介绍
TiO2光催化技术作为一种“绿色技术”和“环境友好技术”，具有操作简单、反应条件温和无二次污染等优点，是21世纪催化学科备受关注的研究方向之一，在水处理的工业化规模应用中具有巨大的潜力和广阔的应用前景，其中纳米二氧化钛P25已经实现了工业化生产。但是，就TiO2而言，有两个问题始终制约着其使用性能，一是TiO2的禁带宽度较宽，为3.2eV，这导致它的光响应范围较窄，只能吸收太阳光中波长小于380nm的紫外光，而这仅占照射到地面太阳能射线的4%-6%；二是光生载流子容易重新复合，导致光量子效率很低。因此，解决以上两个问题是现在TiO2在光催化领域研究的热点和重点。普通TiO2粉体外观通常呈白色，受上面这两个因素的影响较大。为更好解决上面两个问题，非白色体系TiO2研究越来越受到关注。蓝色TiO2是经过特殊处理过后的TiO2，这种TiO2的蓝色外观是由吸收波长由紫外光区向可见光区移动而造成的。蓝色TiO2在保留了对紫外光响应的同时也实现了对可见光的响应，并能有效抑制光生载流子的重新复合，表现出较强的光催化能力。专利CN103553124A中以三氯化钛为原料，加入一定摩尔比的平衡共轭对四氯化钛，并以氟化钠作为稳定剂，通过溶剂热法合成出蓝色二氧化钛纳米颗粒。但是这种方法所需原料多，温度高，时间长。专利CN103482698A中将金红石相二氧化钛与去离子水混合，然后在紫外激光仪照射下的得到蓝色二氧化钛。这种方法虽然原料较少，但是所需设备较为苛刻，不利于大规模生产。专利技术内容针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种蓝色TiO2粉体的制备方法，所述的这种蓝色TiO2粉体的制备方法要解决现有技术中的制备蓝色TiO2粉体的方法工艺复杂、条件苛刻，不利于大规模工业生产的技术问题。本专利技术提供了一种蓝色TiO2催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)分别称取TiCl4和水合肼，所述的TiCl4和水合肼的摩尔比为1：5-10，将TiCl4和水合肼混合，获得TiCl4-肼配合物；2)称取去离子水，所述的去离子水和TiCl4的质量比为1:15-30，将去离子水加入上述的TiCl4-肼配合物中，获得TiO2的前驱体液；3)将上述的TiO2的前驱体液装入水热釜中，在170-220℃下，反应16-24h后，抽滤、洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。进一步的，在步骤3）中，采用乙醇洗涤。本专利技术采用一锅法，通过水合肼的配位和还原作用，，经过简单的水热处理，不需要后期的高温处理，在较温和的条件下一步合成具有锐钛矿相的蓝色TiO2催化剂。按照本专利技术的方法制备的TiO2粉体外观为蓝色，粒度均匀，无团聚，日光灯照射下具有良好光催化效果。此类蓝色TiO2粉体，能在30min内将20mg/L的甲基橙溶液完全降解。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。采用本专利技术的方法获得的蓝色TiO2催化剂具有较好的紫外-可见光响应，在紫外-可见光下具有较好的光催化降解废水染料的性能。此类蓝色TiO2粉体，最快能在25min内将20mg/L的甲基橙溶液完全降解。本专利技术制备方法工艺简单，无需特殊原料和设备。获得的蓝色TiO2催化剂粉体粒度均匀，无团聚，性能稳定，产率高，光催化效果较白色TiO2更好。附图说明：图1为实施例1-4制备的蓝色TiO2催化剂的XRD图。具体实施方式下面结合实施实例和有关图表对本专利技术进行详细阐述，但本专利技术不限于所给实例：实施例11)将TiCl4和水合肼按照摩尔比为1：8的比例混合，获得TiCl4-肼配合物；2)按照质量比TiCl4:水=1:20，将去离子水加入上述(1)中配合物中，获得TiO2的前驱体液；3)将2）所得前驱体液装入水热釜中，在180℃下，反应20h后，抽滤、乙醇洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。利用德国布鲁克D8Advance对所得样品进行XRD谱图测试，结果如图1。XRD谱图与锐钛矿TiO2的标准卡片一致，说明在实施例1中，利用一步法合成蓝色锐钛矿TiO2；从衍射峰的发生宽化，可以看出样品的晶粒尺寸较小。本实施例所制备得到的蓝色TiO2粉体，以质量比为0.1g/100mL的比例加入到20mg/L的甲基橙溶液中，在紫外-可见光下，甲基橙溶液在30min中即可降解完毕。实施例２1)将TiCl4和水合肼按照摩尔比为1：10的比例混合，获得TiCl4-肼配合物；2)按照质量比TiCl4:水=1:25，将去离子水加入上述(1)中配合物中，获得TiO2的前驱体液；3)将2）所得前驱体液装入水热釜中，在220℃下，反应16h后，抽滤、乙醇洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。利用德国布鲁克D8Advance对所得样品进行XRD谱图测试，结果如图1。XRD谱图与锐钛矿TiO2的标准卡片一致，说明在实施例2中，利用一步法合成蓝色锐钛矿TiO2；从衍射峰的发生宽化，可以看出样品的晶粒尺寸较小。本实施例所制备得到的蓝色TiO2粉体，以质量比为0.1g/100mL的比例加入到20mg/L的甲基橙溶液中，在紫外-可见光下，甲基橙溶液在25min中即可降解完毕。实施例31)将TiCl4和水合肼按照摩尔比为1：8的比例混合，获得TiCl4-肼配合物；2)按照质量比TiCl4:水=1:15，将去离子水加入上述(1)中配合物中，获得TiO2的前驱体液；3)将（2）所得前驱体液装入水热釜中，在220℃下，反应16h后，抽滤、乙醇洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。利用德国布鲁克D8Advance对所得样品进行XRD谱图测试，结果如图1。XRD谱图与锐钛矿TiO2的标准卡片一致，说明在实施例3中，利用一步法合成蓝色锐钛矿TiO2；从衍射峰的发生宽化，可以看出样品的晶粒尺寸较小。本实施例所制备得到的蓝色TiO2粉体，以质量比为0.1g/100mL的比例加入到20mg/L的甲基橙溶液中，在紫外-可见光下，甲基橙溶液在25min中即可降解完毕。实施例41)将TiCl4和水合肼按照摩尔比为1：5的比例混合，获得TiCl4-肼配合物；2)按照质量比TiCl4:水=1:20，将去离子水加入上述(1)中配合物中，获得TiO2的前驱体液；3)将2）所得前驱体液装入水热釜中，在220℃下，反应20h后，抽滤、乙醇洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。利用德国布鲁克D8Advance对所得样品进行XRD谱图测试，结果如图1。XRD谱图与锐钛矿TiO2的标准卡片一致，说明在实施例4中，利用一步法合成蓝色锐钛矿TiO2；从衍射峰的发生宽化，可以看出样品的晶粒尺寸较小。本实施例所制备得到的蓝色TiO2粉体，以质量比为0.1g/100mL的比例加入到20mg/L的甲基橙溶液中，在紫外-可见光下，甲基橙溶液在32min中即可降解完毕。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝色TiO2催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）分别称取TiCl4和水合肼，所述的TiCl4和水合肼的摩尔比为1：5‑10，将TiCl4和水合肼混合，获得TiCl4‑肼配合物；2）称取去离子水，所述的去离子水和TiCl4的质量比为1:15‑30，将去离子水加入上述的TiCl4‑肼配合物中，获得TiO2的前驱体液；3）将上述的TiO2的前驱体液装入水热釜中，在170‑220℃下，反应16‑24h后，抽滤、洗涤、干燥获得蓝色TiO2催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种蓝色TiO2催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）分别称取TiCl4和水合肼，所述的TiCl4和水合肼的摩尔比为1：5-10，将TiCl4和水合肼混合，获得TiCl4-肼配合物；2）称取去离子水，所述的去离子水和TiCl4的质量比为1:15-30，将去离子水加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：房永征，张娜，张小磊，刘玉峰，丁艳花，丁佳琪，张恒，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31