【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药废固处理领域，尤其是涉及一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法。
技术介绍
1、百草枯(1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶阳离子盐，paraquat)是一种触杀型联吡啶类除草剂，其在生成过程的中和工段产生大量的氯化铵废液，这种氯化铵废液中含有大量的有毒有机物、盐类及少量的百草枯等，不做处理直接排放危害极大：(1)危害环境，破坏土壤ph，污染水源，造成河流出现“水华”；(2)危害动物乃至人体健康，氯化铵废液在微生物作用下转变为硝态氮和亚硝态氮，会致癌、致突变、致畸等。
2、氯化铵废液中有机物和百草枯等在水中的溶解度大，用絮凝沉降、萃取的处理方法很难除去这些杂质，且氯化铵在100℃左右温度下易分解，因此，用蒸馏浓缩很难得到固体氯化铵。目前国内处理氯化铵废液的方法主要有：化学转化技术、膜处理技术、电渗析技术等。其中，化学转化技术有折点氯化法、湿式氧化法、化学沉淀法等，但实用性差，效果一般；膜处理技术中主要膜元件性能偏低，生产成本高，且还没有形成规模化生产，工业化难度大；电渗析技术操作难度大，相关参数难以把握。上述方法不能很好的将废固里面的有机物(氰根离子等)去除，使得回收后的氯化铵产品也无法达到很好的纯度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能有效去除农药废固里的有机物且能回收得到高纯度氯化铵产品的百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
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4、s1：溶解氧化：先将废固氯化铵溶于水中，边搅拌边向溶液中加入二价铁盐溶液、三价铁盐溶液及过氧化氢溶液，加热，使废固氯化铵中的部分有机物氧化分解，经过滤除去絮凝物得到体系a；
5、s2：吸附：将体系a经活性炭吸附过柱，进一步除去体系a中的有机物得到溶液b；
6、s3：减压蒸馏：将得到的溶液b减压蒸馏浓缩除去部分的水得到溶液c；
7、s4：重结晶：用乙醇水溶液对溶液c重结晶，待溶液c中氯化铵析出，抽滤即得氯化铵固体。
8、进一步地，步骤s1中所述的二价铁盐溶液的浓度为0.1-0.5mol/l，所述三价铁盐溶液的浓度为0.1-0.5mol/l。
9、更进一步地，步骤s1中所述的废固氯化铵、二价铁盐溶液、三价铁盐溶液及过氧化氢的投入质量比为1：0.5～2％：0.5～2％：1～2％。
10、更进一步的，步骤s1中所述的废固氯化铵、二价铁盐溶液、三价铁盐溶液及过氧化氢的添加量比值优选为50：1：1：10～30。
11、进一步地，所述的二价铁盐溶液选自硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶液的一种或两种。
12、更进一步地，所述的二价铁盐溶液优选为硫酸亚铁溶液。
13、进一步地，所述的三价铁盐溶液选自硫酸铁溶液、聚合硫酸铁溶液、三氯化铁溶液或聚三氯化铁溶液中的一种或多种。
14、更进一步地，所述的三价铁盐溶液优选为硫酸铁溶液。
15、进一步地，所述的过氧化氢为5wt％的过氧化氢。
16、进一步地，步骤s1中所述体系a的ph值为4～6，具体氧化操作为：在20～50℃的加热条件下，搅拌反应3～5h。
17、更进一步地，体系a的ph值为5，氧化温度控制在30℃，反应4h。
18、进一步地，步骤s2中所述活性炭的质量为废固氯化铵质量的2～5倍，吸附时间为0.5～1.5h。
19、进一步地，步骤s3中所述减压蒸馏的压力为650～700mmhg；所述减压蒸馏蒸出70～90％的水量。
20、更进一步地，所述减压蒸馏蒸出85％的水量。
21、进一步地，步骤s4中所述的乙醇水溶液为95％的乙醇水溶液。
22、进一步地，步骤s4中抽滤得到的滤饼在45-55℃下干燥。
23、更进一步地，所述干燥温度优选为50℃。
24、与现有技术相比，本专利技术具有以下优势：
25、(1)本专利技术通过调节铁絮凝剂(本专利技术采用三氯化铁或硫酸亚铁)的添加量，通过氧化还原反应来降解废固氯化铵中的有机物。本专利技术成本低廉，不会产生有害的副产物，对环境影响较小，可大规模生产氯化铵产品。
26、(2)本专利技术得到的氯化铵产品中有机物杂质残留较少，可以更好地利资源。
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1.一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述的废固氯化铵、0.1-0.5mol/L的二价铁盐溶液、0.1-0.5mol/L的三价铁盐溶液及过氧化氢的投入质量比为1：0.5～2％：0.5～2％：1～2％。
3.根据权利要求2所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，所述的二价铁盐溶液选自硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶液的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，所述的三价铁盐溶液选自硫酸铁溶液、聚合硫酸铁溶液、三氯化铁溶液或聚三氯化铁溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，所述的过氧化氢为5wt％的过氧化氢。
6.根据权利要求1所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述体系A的pH值为4～6，加热氧化的条件为：20～50℃，搅拌3～5h。
8.根据权利要求1所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，步骤S3中所述减压蒸馏的压力为650～700mmHg；所述减压蒸馏蒸出70～90％的水量。
9.根据权利要求1所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，步骤S4中所述的乙醇水溶液为95％的乙醇水溶液。
10.根据权利要求1所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，步骤S4中抽滤得到的滤饼在45-55℃下干燥。
...【技术特征摘要】
1.一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，步骤s1中所述的废固氯化铵、0.1-0.5mol/l的二价铁盐溶液、0.1-0.5mol/l的三价铁盐溶液及过氧化氢的投入质量比为1：0.5～2％：0.5～2％：1～2％。
3.根据权利要求2所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，所述的二价铁盐溶液选自硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶液的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，所述的三价铁盐溶液选自硫酸铁溶液、聚合硫酸铁溶液、三氯化铁溶液或聚三氯化铁溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种百草枯生产中废固氯化铵的分离提纯方法，其特征在于，所述的过氧化氢为5wt％的过氧化氢。
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