【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及菱形十二面体纳米晶和钙钛矿微腔的制备，不同于传统立方钙钛矿纳米晶，尤其是一种自组装菱形十二面体cspbbr3纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，该合成工艺具有操作简单，可重复性高的特点，同时具有比较小的激光辐射阈值，对实现低阈值的腔增强超荧光和胶体量子点在激光领域的应用具有非常重要的意义。
技术介绍
1、由于激光技术的飞速发展和纳米晶低成本合成，结合易于与现有微电子技术中的半导体器件集成的特点，使得基于可加工溶液的半导体激光器成为下一代显示器，光源和通信技术的长期挑战和研究热点。
2、金属卤化物钙钛矿量子点材料因为其优异的光学性质：具有大振荡器强度和高量子产率和长相干时间而成为了一类令人兴奋的量子发射器。然而目前钙钛矿量子点实现的腔增强超荧光还存在阈值较高的问题，长链有机配体的立方纳米晶由于其晶体的结构及缺陷的影响导致了较高的增益阈值。从而导致了大的增益阈值。较高的增益阈值严重影响了腔增强超荧光的进一步发展。
3、鉴于以上问题，我们引入了多面体纳米晶基元，通过改进的热注入法合成新的配体来稳定新面从而形成行稳定的十二面纳米晶。将这种具有更低非辐射复合的菱形十二面纳米晶通过自组装合成的超晶格结构作为光学微腔，实现增益介质与谐振腔于一体，改善了半导体激光器量子点与光学腔的耦合问题和增益阈值过高这一痛点。对量子点激光在量子光源和通信方面的应用有非常重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的旨在改进现有的技术问题，提供一种合成多面钙钛矿纳米晶以自组装
2、本专利技术的技术解决方案如下：
3、一种自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特点在于，包括：
4、步骤1.油酸铯前体液的制备：将碳酸铯粉末、油酸和十八烯混合均匀、搅拌并将混合物加热直至碳酸铯溶解后，升温至150℃，退火自然冷却，得到油酸铯前体液；
5、步骤2.菱形十二面体cspbbr3胶体量子点的制备：将一定配比的氧化铅、苯甲酰溴，加入定量油酸和十八烯搅拌、混合后，将混合物加热，升温至220℃注射定量油胺，退火后溶液变成澄清黄色，然后将降温至165-220℃，注射所述油酸铯前体液，退火得到菱形十二面体cspbbr3胶体量子点粗溶液；
6、步骤3.菱形十二面体cspbbr3胶体量子点的提纯：对所述菱形十二面体cspbbr3胶体量子点粗溶液进行提纯，取离心后的沉淀物分散于甲苯溶剂中加入适量的乙酸甲酯；再次离心，重复过程两次；将沉淀物溶解在一定量的甲苯溶剂中，放入样品瓶中低温保存至少24h后，其样品瓶中的上层清液即为超晶格量子点溶液；
7、步骤4.类球形的超晶格微腔的制备：取适量所述超晶格量子点溶液加入甲苯中稀释分散后，滴入管内，将基片放置入管内后，低温避光保存，基片表面与纳米晶溶液形成固液界面，随溶剂挥发自组装得到类球型超晶格微腔。
8、优选的，所述步骤1.油酸铯前体液的制备，具体是：称量1.2mmol的碳酸铯粉末、2ml油酸和18ml十八烯混合均匀、搅拌并将混合物加热直至碳酸铯完全溶解，然后将温度升高至150℃退火一定时间后自然冷却，得到油酸铯前体液。
9、优选的，所述步骤3中氧化铅与苯甲酰溴摩尔比为1：3。
10、优选的，所述步骤2中油酸、十八烯和油胺体积比为2：10：1。
11、优选的，所述步骤1和2加热均在氮气氛围中进行。
12、优选的，所述步骤2中注射油胺后的退火时间为11-15min，注射油酸铯前驱体液后的退火时间为10-15min。
13、优选的，所述步骤4中滴入管中溶液的量为100ml，沉积片为单晶硅片，低温沉积的温度为6-8℃。
14、一种述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔，其特点在于，用于自组装的钙钛矿纳米晶颗粒具有规则的十二面形貌，其颗粒尺寸在13-15nm，具有单分散性和尺寸均匀性；自组装形成的超晶格微腔具有球形的形貌，内部结构规则有序、堆积因子高，直径在400nm-4um间可调，经激发后能够形成具有低阈值的激光。
15、与现有技术相比，本专利技术的技术效果如下：
16、本发通过改变用于合成量子点的溴源和铅源，其中通过连续的亲核取代反应，溴源(苯甲酰溴)可释放出hbr，最初与油胺一起形成伯铵溴化物，随着退火时间的延长，生成叔铵离子，从而稳定了新面，导致了十二面纳米晶的生成。制备菱形十二面体量子点时，注射油胺和前体液的温度，退火时间和纯化步骤都会影响菱形十二面纳米晶的尺寸和形貌，组装基元的改变从而导致了组装超晶格结构的改变；自组装过程中的溶剂种类，蒸发时间和温度等因素也会影响超晶格结构的规则性和形貌尺寸，最终影响超晶格结构的质量。应合理控制合成条件以形成理想尺寸和规则的超晶格结构。
17、最终制备得到的三维全无机钙钛矿量子点自组装球形超晶格微腔形貌规则、排列有序、具有较为光滑的表面，尺寸在几百纳米到几微米之间可调。
18、本专利技术通过自组装的方式获得尺寸可调的类球形超晶格微腔结构，且该制备工艺简单成本低、重复性好。制备得到的超晶格由量子点长程有序、紧密排列而成，具有高的增益系数以及低的非辐射复合。可以同时作为增益介质和谐振腔，实现高质量的低阈值单模激光。
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1.一种自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，所述步骤1.油酸铯前体液的制备，具体是：称量1.2mmol的碳酸铯粉末、2ml油酸和18ml十八烯混合均匀、搅拌并将混合物加热直至碳酸铯完全溶解，然后将温度升高至150℃退火一定时间后自然冷却，得到油酸铯前体液。
3.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，所述步骤3中氧化铅与苯甲酰溴摩尔比为1：3。
4.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于所述步骤2中油酸、十八烯和油胺体积比为(2)：(10)：(1)。
5.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于，所述步骤1和2加热均在氮气氛围中进行。
6.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于，所述步骤2中注射油胺后的退火时间为11
7.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于，所述步骤4中滴入管中溶液的量为100ml，沉积片为单晶硅片，低温沉积的温度为6-8℃。
8.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔，其特征在于，用于自组装的钙钛矿纳米晶颗粒具有规则的十二面形貌，其颗粒尺寸在13-15nm，具有单分散性和尺寸均匀性；自组装形成的超晶格微腔具有球形的形貌，内部结构规则有序、堆积因子高，直径在400nm-4um间可调，经激发后能够形成具有低阈值的激光。
...【技术特征摘要】
1.一种自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，所述步骤1.油酸铯前体液的制备，具体是：称量1.2mmol的碳酸铯粉末、2ml油酸和18ml十八烯混合均匀、搅拌并将混合物加热直至碳酸铯完全溶解，然后将温度升高至150℃退火一定时间后自然冷却，得到油酸铯前体液。
3.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，所述步骤3中氧化铅与苯甲酰溴摩尔比为1：3。
4.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法，其特征在于所述步骤2中油酸、十八烯和油胺体积比为(2)：(10)：(1)。
5.根据权利要求1所述的自组装菱形十二面体钙钛矿纳米晶制备类球型超晶格微腔的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：张龙，李欣洁，董红星，陈淋琪，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：
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