【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米层状材料，具体为一种电子束辐照制备mxenes材料的方法。
技术介绍
1、与石墨烯相比，新型二维过渡金属碳(氮)化物(mxenes)，除了继承了传统二维纳米材料的优异性能外，表现出类石墨烯和金属的高导电性表面，同时具有高的能量密度和良好的电磁屏蔽等性能。一般地，mxenes是利用化学刻蚀的手段从前驱体max相选择性刻蚀掉“a”层原子的得到的。max相是一种三维层状陶瓷材料，mxenes是一类新型碳(氮)化物二维纳米层状材料。max相的化学通式为mn+1axn(n＝1，2或3)，mxenes的化学通式为mn+1xntx，其中的m为前过渡金属(如sc、v、ti、zr和cr等)，x为碳、氮或碳氮，t为表面基团(如o、oh或f等)。研究发现，刻蚀条件主要取决于原子键的类型和材料的强度，其中含v-、cr-、zr-、nb-、ta-以及mo-的mxenes比含ti-的mxenes的刻蚀条件要求更苛刻。目前实验室可以实现的制备方法有hf酸、原位刻蚀、熔融盐、路易斯酸刻蚀、电化学刻蚀等化学刻蚀方法，由于产量与效率问题，大多使用的是含有f离子的hf酸或者原位形成hf来对前驱体max相进行刻蚀，但是f离子对于环境和人体的危害比较大(chem.mater.2017,29,18,7633-7644)。如果使用其他方法进行刻蚀，会产生不完全刻蚀，产量很低(j.name.,2012,00,1-3)。如何找到一个既可以不使用含f离子的溶液，也能使得刻蚀产量较大的方法是亟待解决的问题之一。
技术实现思路>
1、为解决现有技术存在的问题，本专利技术的主要目的是提出一种电子束辐照制备mxenes材料的方法。
2、为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种电子束辐照制备mxenes材料的方法，包括如下步骤：
4、s1、将max相材料粉末与强酸溶液混合得到混合溶液，对混合溶液进行电子束辐照；
5、s2、将辐照结束后的溶液水洗至中性，再进行离心处理，取多次离心后的上清液冷冻干燥，得到mxenes材料。
6、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，max相粉末与强酸溶液的固液比为1g:(10～12)ml。
7、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，所述的max相材料为ti3alc2、ti2alc、nb2alc、v2alc、cr2alc、ta4alc3中的一种。
8、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，所述强酸溶液为高氯酸、硒酸、氯酸中的至少一种，其浓度为12～15mol/l。
9、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，电子束辐照能量为15mev，电子束辐照剂量为10～20kgy。
10、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，电子束辐照处理时加入强酸溶液体积的5～15％的浓度为1wt％的过氧化氢溶液作为辐照辅助剂。
11、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，电子束辐照时间为6～12h。
12、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，离心处理的转速为2500～3000rpm，离心处理的时间为4～8min。
13、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，冷冻干燥在真空环境下进行，真空压力≤10pa。
14、作为本专利技术所述的一种电子束辐照制备mxenes材料的方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，冷冻干燥温度为-90～-100℃，冷冻干燥时间为24～48h。
15、本专利技术的有益效果如下：
16、本专利技术提出一种电子束辐照制备mxenes材料的方法，结合酸刻蚀以及电子束辐照处理，在酸刻蚀max相的同时，利用电子束辐照使得原来紧密堆叠的结构改性为片层状结构。采用该方法制备的mxenes材料，刻蚀效率高、可控性高，避免了有毒的f离子酸的引入，环境友好、操作简单，得到的mxenes材料具有树枝状分层结构，该树枝状分层结构特殊形貌相比于正常手风琴状结构存在更多的活性位点，作为催化剂使用时有更好的催化效果。
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1.一种电子束辐照制备MXenes材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子束辐照制备MXenes材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，MAX相粉末与强酸溶液的固液比为1g:(10～12)mL。
3.根据权利要求1所述的电子束辐照制备MXenes材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述的MAX相材料为Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、V2AlC、Cr2AlC、Ta4AlC3中的一种。
4.根据权利要求1所述的电子束辐照制备MXenes材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述强酸溶液为高氯酸、硒酸、氯酸中的至少一种，其浓度为12～15mol/L。
5.根据权利要求1所述的电子束辐照制备MXenes材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，电子束辐照能量为15MeV，电子束辐照剂量为10～20kGy。
6.根据权利要求1所述的电子束辐照制备MXenes材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，电子束辐照处理时加入强酸溶液体积的5～15％的浓度为1wt％的过氧化氢溶液作为辐照辅助剂。<...
【技术特征摘要】
1.一种电子束辐照制备mxenes材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子束辐照制备mxenes材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中，max相粉末与强酸溶液的固液比为1g:(10～12)ml。
3.根据权利要求1所述的电子束辐照制备mxenes材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述的max相材料为ti3alc2、ti2alc、nb2alc、v2alc、cr2alc、ta4alc3中的一种。
4.根据权利要求1所述的电子束辐照制备mxenes材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述强酸溶液为高氯酸、硒酸、氯酸中的至少一种，其浓度为12～15mol/l。
5.根据权利要求1所述的电子束辐照制备mxenes材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中，电子束辐照能量为15mev，电子束辐照剂量为10～20kgy。
【专利技术属性】
技术研发人员：胡平，孙瑞妍，朱飞，王琎，高黎黎，杨帆，杨蕾，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：
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