一步法制备半二甲酚橙的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种一步法制备半二甲酚橙的工艺，其步骤是（１）．将甲酚红、亚氨基二乙酸二钠盐与冰乙酸混合，搅拌均匀，在６０～６５℃温度条件下加热至其全部溶解，冷却至２５～３０℃，形成冷却混合液；（２）．在冷却混合液中加入３７％的甲醛溶液，放置７～８小时，再于６０～６５℃连续搅拌７～８小时；（３）．通过减压除去多余的溶剂，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐中蒸干，蒸干温度为７０～８０℃，形成结晶体；（４）．将结晶体粉碎，即得到橙红色固体－半二甲酚橙成品。本发明专利技术采用一步合成法，大大提高了转化率，收率较高，且其灵敏度达到了同类产品的要求，适合于大规模产业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂领域，涉及一种一步法制备半二甲酚橙的工艺。技术背景半二甲酚橙是一种滴定铁、铝、铅的络合指示剂，能与多种金属离子络 合，其钠盐为红色粉末状，比色测定铋、锆、铪及钍等试剂，通常是采用甲 酚红、亚氨基二乙酸、甲醛等为原料反应生成。半二甲酚橙由于反应分步生 成，且生成产品为二甲酚橙和半二甲酚橙的混合形式，因此需要采用不同的 方法提纯、分离。常用的方法是先以上述原料制成半二甲酚橙粗品，再将得 到的粗品与醋酸钠反应生成半二甲酚橙二钠盐，得到的二钠盐经丁醇或纤维 充填柱等方法进一步提纯、干燥、粉碎即得到半二甲酚橙成品。整个工艺过 程较为复杂、步骤繁琐、收率低，且成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术及设备的不足之处，提供一种工艺较为简 单、成本低廉的一步法制备半二甲酚橙的工艺。 本专利技术采取的技术方案是一种一步法制备半二甲酚橙的工艺，其制备工艺的步骤是(1) .将甲酚红、亚氨基二乙酸二钠盐与冰乙酸混合，搅拌均匀，在60 65t:温度条件下加热至其全部溶解，冷却至25 30。C，形成冷却混合液；(2) .在冷却混合液中加入37%的甲醛溶液，放置7 8小时，再于60 65 "C连续搅拌7 8小时；(3) .通过减压除去多余的溶剂，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐中蒸干，蒸干 温度为70 8(TC，形成结晶体；(4) .将结晶体粉碎，即得到橙红色固体一半二甲酚橙成品。而且，所述的甲酚红与亚氨基二乙酸二钠盐的重量比为1: 0.4 0.5。 而且，所添加的冰乙酸与37%的甲醛溶液的体积比为2: 0.3。 本专利技术的优点和积极效果是1. 本专利技术先将亚氨基二乙酸制成二钠盐，再与甲酚红、甲醛进行反应， 然后一次蒸干粉碎的方式。整个工艺十分简单，省却了二次提纯、过柱等工 艺步骤，周期较短，成本较低。2. 本专利技术采用一步合成法，大大提高了转化率，收率较高，且其灵敏度 达到了同类产品的要求，适合于大规模产业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的
技术实现思路
做进一步说明。下述实施例是说明 性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。(1) .取1公斤甲酚红、0. 46公斤亚氨基二乙酸二钠盐与2L冰乙酸放入5L 的三口烧瓶中，搅拌均匀，在60 65。C温度条件下加热至其全部溶解，冷却 至3(TC，形成冷却混合液；(2) .在冷却混合液中加入0. 3L、 37%的甲醛溶液，放置8小时，再于60 65'C连续搅拌8小时；(3) .通过减压除去多余的溶剂(含水乙酸)，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐 中蒸干，蒸干温度为70 8(TC，形成结晶体；(4) .将结晶体粉碎，即得到橙红色固体一半二甲酚橙成品2. 5公斤。权利要求1. 一种一步法制备半二甲酚橙的工艺，其特征在于其制备工艺的步骤是(1). 将甲酚红、亚氨基二乙酸二钠盐与冰乙酸混合，搅拌均匀，在60～65℃温度条件下加热至其全部溶解，冷却至25～30℃，形成冷却混合液；(2). 在冷却混合液中加入37％的甲醛溶液，放置7～8小时，再于60～65℃连续搅拌7～8小时；(3). 通过减压除去多余的溶剂，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐中蒸干，蒸干温度为70～80℃，形成结晶体；(4). 将结晶体粉碎，即得到橙红色固体—半二甲酚橙成品。2. 根据权利要求1所述的一步法制备半二甲酚橙的工艺，其特征在于 所述的甲酚红与亚氨基二乙酸二钠盐的重量比为1: 0.4 0.5。3. 根据权利要求1所述的一步法制备半二甲酚橙的工艺，其特征在于所添加的冰乙酸与37%的甲醛溶液的体积比为2: 0. 3。全文摘要本专利技术涉及一种一步法制备半二甲酚橙的工艺，其步骤是(1).将甲酚红、亚氨基二乙酸二钠盐与冰乙酸混合，搅拌均匀，在60～65℃温度条件下加热至其全部溶解，冷却至25～30℃，形成冷却混合液；(2).在冷却混合液中加入37％的甲醛溶液，放置7～8小时，再于60～65℃连续搅拌7～8小时；(3).通过减压除去多余的溶剂，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐中蒸干，蒸干温度为70～80℃，形成结晶体；(4).将结晶体粉碎，即得到橙红色固体—半二甲酚橙成品。本专利技术采用一步合成法，大大提高了转化率，收率较高，且其灵敏度达到了同类产品的要求，适合于大规模产业化生产。文档编号C07D327/04GK101397290SQ200710061279公开日2009年4月1日 申请日期2007年9月28日 优先权日2007年9月28日专利技术者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步法制备半二甲酚橙的工艺，其特征在于：　其制备工艺的步骤是：　（１）．将甲酚红、亚氨基二乙酸二钠盐与冰乙酸混合，搅拌均匀，在６０～６５℃温度条件下加热至其全部溶解，冷却至２５～３０℃，形成冷却混合液；　（２）．在冷却混合液中加入３７％的甲醛溶液，放置７～８小时，再于６０～６５℃连续搅拌７～８小时；　（３）．通过减压除去多余的溶剂，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐中蒸干，蒸干温度为７０～８０℃，形成结晶体；　（４）．将结晶体粉碎，即得到橙红色固体－半二甲酚橙成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石开丁，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]