本发明专利技术公开了能消除冶金耐材中Al2O3分析过程中干扰的检测方法，首先准确称取待测样品，再加入混合熔剂，样品熔融后加入热水浸取熔块，定容，干过滤，得滤液A；分取滤液A，加入对硝基酚溶液；用1∶1盐酸调节颜色恰好由黄变为无色，加入铜试剂，重新调节颜色恰好由黄变为无色，定容，干过滤，得滤液B；分取滤液B?100ml，过量加入EDTA二钠标准溶液，再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸，冷却，加二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色即为终点；本方法较好解决了许多残余元素干扰，使得指示剂在滴定终点变色敏锐，容易观察，提高了分析结果准确性；且操作简便，且分析结果再现性良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冶金材料化学分析
，具体涉及一种能消除冶金耐火材料中Al2O3分析过程中干扰的检测方法。
技术介绍
炼钢及锻造过程中广泛用到各种耐火材料，例如在炼钢厂使用的炉盖浇注料、捣打料、各种刚玉砖和引流砂等，锻造浇注过程经常使用到漏斗砖、铸管砖、流钢砖、中心砖以及钢锭模模底砖等。上述耐材中均含有一定比例的氧化铝(一般以Al2O3表示)，用以增加抗氧化性、提高烧结性能或者提高强度等。目前各类耐火材料中Al2O3的化学分析方法经常使用传统的EDTA滴定法，该分析方法原理是通过加过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中Al3+与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，先用乙酸锌标准溶液滴定过量EDTA，再用氟盐取代与Al3+络合的EDTA，最后用乙酸锌标准溶液滴定取代出的EDTA，从而计算出Al2O3的质量分数。本方法比较简便，容易掌握， 分析含量范围涵盖较广，是许多化学分析员在工作中首先选用的分析方法之一。本方法使用的二甲酚橙指示剂，是一种三苯甲烷类显色剂，容易同铋、铅、钴、铜、 钒、锆等元素的离子络合，形成有色络合物，严重干扰本法最终滴定终点的观察，导致分析结果不准确。另外，若试样中含铁、镍、钛有色离子等，也对分析过程产生严重影响。对于上述干扰，传统的方法一般是采用强碱分离方法。但有些金属离子分离不全，仍然对分析结果有影响。很多文献对于本法，提出过一些消除元素干扰的方法，但多属于针对某些特定元素金属离子而言，不具有广泛适用性。
技术实现思路
本专利技术的目的主要是针对目前使用的检测方法所存在的问题，提供一种能能消除冶金耐火材料中Al2O3分析过程中干扰的检测方法；通过本法，较好解决了许多残余元素干扰，特别是对钒的高价离子等(无法通过沉淀分离或沉淀不完全)常见金属离子具有分离完全等优点，使得指示剂在滴定终点变色敏锐，容易观察，大大提高了分析结果准确性；该方法操作简便，容易掌握，且分析结果再现性(标准偏差)良好。要达到上述专利技术目的，首先对于检测溶液，先要采用强碱分离方法，沉淀去除大量容易生成氢氧化物的各种金属离子。在通过加入一种具有除Al离子外，同常见金属离子均容易发生络合反应，且络合产物为沉淀，易于过滤消除的常见试剂，才能达到彻底消除常见干扰金属离子的效果。经过筛选，本专利技术方法选用铜试剂为本方法使用试剂，其主要特点有1、铜试剂水溶液无色无味，且市面常售；2、铜试剂可以基本满足本测定方法所有技术难点的解决；3、铜试剂同大多数金属阳离子最佳络合酸度为PH = 2 5，而Al3+开始水解产生沉淀酸度为PH = 5. 5。铜试剂溶液在PH = 3左右加入后，PH值会升高至5 6，导致Al3+ 水解产生沉淀。但本法不能加入缓冲溶液，否则影响后续操作步骤。经过多次试验观察，本法提出仅需注意在使用一定浓度盐酸溶液降低PH值同时，可以通过溶液浑浊度的变化判断最终酸度，因此不需要加入缓冲溶液，也可以不用酸度计。本专利技术的检测方法具体步骤如下1、准确称取0. 5000g的样品置于铁坩埚内，再加入2. 5g混合熔剂，搅拌均勻；所述的混合熔剂是由3重量份的过氧化钠+1重量份的碳酸钠混合而成，将铁坩埚在酒精喷灯上熔融至样品呈透明状，取下稍冷，加入热水浸取熔块，冷却后，定容至250ml，干过滤，得滤液 A；2、分取滤液A 100ml，加入质量百分浓度为0. 2%的对硝基酚溶液1_2滴；然后用 1 1盐酸调节颜色恰好由黄色变为无色，加入IOml质量百分浓度为10%的铜试剂水溶液，重新调节颜色恰好由黄变为无色，此时溶液由乳浊液变为清亮；定容200ml，干过滤，得滤液B ；3、分取滤液B 100ml，视样品含Al量高低过量加入摩尔浓度为0. 02mol/L的EDTA 二钠标准溶液，再加入20mlpH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3分钟，冷却至室温， 补加IOml pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2_3滴质量百分浓度为0. 5%的二甲酚橙指示剂，用摩尔浓度为0. 02mol/L的乙酸锌标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色即为终点。4、根据实际消耗的EDTA 二钠标准溶液体积，即可计算得出样品中铝元素含量；其计算公式如下权利要求1.能消除冶金耐材中Al2O3分析过程中干扰的检测方法，其特征在于包括下述步骤a、准确称取0.5000g的样品置于铁坩埚内，再加入2. 5g混合熔剂，搅拌均勻；所述的混合溶剂是由3重量份的过氧化钠+1重量份的碳酸钠混合而成，将铁坩埚在酒精喷灯上熔融至样品呈透明状，取下稍冷，加入热水浸取熔块，冷却后，定容至250ml，干过滤，得滤液A ；b、分取滤液A100ml，加入质量百分浓度为0.2%的对硝基酚溶液1-2滴；然后用1 1 盐酸调节颜色恰好由黄变为无色，加入IOml质量百分浓度为10%的铜试剂水溶液，重新调节颜色恰好由黄变为无色，此时溶液由乳浊液变为清亮；定容200ml，干过滤，得滤液B;c、分取滤液B100ml，视样品含Al量高低过量加入摩尔浓度为0. 02mol/L的EDTA 二钠标准溶液，再加入20mlpH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3分钟，冷却至室温，补加 IOml pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2_3滴质量百分浓度为0. 5%的二甲酚橙指示剂， 用摩尔浓度为0. 02mol/L的乙酸锌标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色即为终点；d、根据实际消耗的EDTA二钠标准溶液体积，即可计算得出样品中铝元素含量；计算样品中铝元素含量的公式如下全文摘要本专利技术公开了能消除冶金耐材中Al2O3分析过程中干扰的检测方法，首先准确称取待测样品，再加入混合熔剂，样品熔融后加入热水浸取熔块，定容，干过滤，得滤液A；分取滤液A，加入对硝基酚溶液；用1∶1盐酸调节颜色恰好由黄变为无色，加入铜试剂，重新调节颜色恰好由黄变为无色，定容，干过滤，得滤液B；分取滤液B 100ml，过量加入EDTA二钠标准溶液，再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸，冷却，加二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色即为终点；本方法较好解决了许多残余元素干扰，使得指示剂在滴定终点变色敏锐，容易观察，提高了分析结果准确性；且操作简便，且分析结果再现性良好。文档编号G01N31/16GK102226799SQ20111015668公开日2011年10月26日 申请日期2011年6月13日 优先权日2011年6月13日专利技术者张海, 熊跃刚 申请人:大冶特殊钢股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．能消除冶金耐材中Ａｌ２Ｏ３分析过程中干扰的检测方法，其特征在于包括下述步骤：ａ、准确称取０．５０００ｇ的样品置于铁坩埚内，再加入２．５ｇ混合熔剂，搅拌均匀；所述的混合溶剂是由３重量份的过氧化钠＋１重量份的碳酸钠混合而成，将铁坩埚在酒精喷灯上熔融至样品呈透明状，取下稍冷，加入热水浸取熔块，冷却后，定容至２５０ｍｌ，干过滤，得滤液Ａ；ｂ、分取滤液Ａ １００ｍｌ，加入质量百分浓度为０．２％的对硝基酚溶液１－２滴；然后用１∶１盐酸调节颜色恰好由黄变为无色，加入１０ｍｌ质量百分浓度为１０％的铜试剂水溶液，重新调节颜色恰好由黄变为无色，此时溶液由乳浊液变为清亮；定容２００ｍｌ，干过滤，得滤液Ｂ；ｃ、分取滤液Ｂ １００ｍｌ，视样品含Ａｌ量高低过量加入摩尔浓度为０．０２ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ二钠标准溶液，再加入２０ｍｌｐＨ５－６的乙酸－乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸３分钟，冷却至室温，补加１０ｍｌ ｐＨ５－６的乙酸－乙酸钠缓冲溶液，加２－３滴质量百分浓度为０．５％的二甲酚橙指示剂，用摩尔浓度为０．０２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸锌标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色即为终点；ｄ、根据实际消耗的ＥＤＴＡ二钠标准溶液体积，即可计算得出样品中铝元素含量；计算样品中铝元素含量的公式如下：（ｍａｔｈ）??（ｍｒｏｗ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）ｗ（／ｍｉ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）Ａｌ（／ｍｉ）?（ｍｎ）２（／ｍｎ）?（ｍｉ）Ｏ（／ｍｉ）?（ｍｎ）３（／ｍｎ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍｓｕｂ）?（ｍｏ）／（／ｍｏ）?（ｍｏ）％（／ｍｏ）?（ｍｆｒａｃ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）Ｔ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｏ）（（／ｍｏ）?（ｍｉ）Ｖ（／ｍｉ）?（ｍｏ）－（／ｍｏ）?（ｍｉ）Ｖ（／ｍｉ）?（ｍｎ）１（／ｍｎ）?（ｍｏ））（／ｍｏ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍｒｏｗ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）ｍ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｆｒａｃ）?（ｍｎ）５０（／ｍｎ）?（ｍｎ）２５０（／ｍｎ）?（／ｍｆｒａｃ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｎ）１０００（／ｍｎ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍｆｒａｃ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｎ）１００（／ｍｎ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍａｔｈ）式中：Ｔ：每升ＥＤＴＡ二钠标准溶液相当于三氧化二铝的质量，１．０１９６ｇ／Ｌ；Ｖ：加入的ＥＤＴＡ二钠标准溶液的体积，ｍｌ；Ｖ１：所消耗的乙酸锌标准溶液的体积，ｍｌ；ｍ：称取试样的质量，ｇ；５０／２５０：试液实际分取比。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张海，熊跃刚，
申请(专利权)人：大冶特殊钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42
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