【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,具体为使用 滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,属于医药中间体分析领 域。
技术介绍
2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐是合成广谱抗病毒药阿昔洛韦(acyclovir)及 抗贫血药叶酸(folic acid)的重要中间体,但一直以来其样品的分析方法却未见有文献 报道。目前国内亦有少数企业开始合成该中间体,但由于缺少统一的分析方法,故难以对该 产品进行质量监控。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样 品纯度的方法,以解决现有技术的上述问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现。一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,采用先将 该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分 析。其具体步骤如下1)配制0. 1-1. 0 mol/L的HCl水溶液,待标定。2)配制0. 1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液,待标定;称取5. 0克的NaOH,以250mL 的蒸馏水溶解,待标定。3)空白试验使用经现场校正的酸度计,测量配制溶液所使用蒸馏水的PH值,记为pHse,并作为所 有滴定终点;或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙 指示剂,以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴 定终点;或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指 示剂,以下述配 ...
【技术保护点】
1.一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,其特征在于:采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分析;其具体步骤如下:1)配制0.1-1.0 mol/L的HCl水溶液,待标定;2)配制0.1-1.0 mol/L 的NaOH水溶液, 待标定;称取5.0克的NaOH,以250mL的蒸馏水溶解,待标定;3)空白试验使用经现场校正的酸度计,测量配制溶液所使用蒸馏水的pH值,记为pH空白,并作为所有滴定终点;或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙指示剂, 以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴定终点;或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指示剂, 以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色变为粉红色作为NaOH标定的滴定终点;4) HCl水溶液浓度的标定精密称取0.45-0.55克的无水Na2CO3,记为WNaCO3,置于250mL的烧杯中,加入100mL上述已测过pH值的蒸馏水,超声溶解,以前述配制好的HC ...
【技术特征摘要】
1. 一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,其特征在于 采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产 品定量分析;其具体步骤如下1)配制0.1-1. 0 mol/L的HCl水溶液,待标定;2)配制0.1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液,待标定;称取5. 0克的NaOH,以250mL的蒸 馏水溶解,待标定;3)空白试验使用经现场校正的酸度计,测量配制溶液所使用蒸馏水的PH值,记为pHse,并作为所 有滴定终点;或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙 指示剂,以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴 定终点;或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指 示剂,以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色...
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