滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法技术

技术编号:6431861 阅读:573 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,属于医药中间体分析领域。即采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分析。可以酸碱指示剂或者酸度计来指示滴定反应终点,经方法的回收率与精密度试验测试验证,其分析结果准确可靠。本发明专利技术的优点:采用酸碱滴定分析法,方法成熟,成本低廉,操作简便。采用常量分析方法,方法的准确度和精密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,具体为使用 滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,属于医药中间体分析领 域。
技术介绍
2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐是合成广谱抗病毒药阿昔洛韦(acyclovir)及 抗贫血药叶酸(folic acid)的重要中间体,但一直以来其样品的分析方法却未见有文献 报道。目前国内亦有少数企业开始合成该中间体,但由于缺少统一的分析方法,故难以对该 产品进行质量监控。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样 品纯度的方法,以解决现有技术的上述问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现。一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,采用先将 该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分 析。其具体步骤如下1)配制0. 1-1. 0 mol/L的HCl水溶液,待标定。2)配制0. 1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液,待标定;称取5. 0克的NaOH,以250mL 的蒸馏水溶解,待标定。3)空白试验使用经现场校正的酸度计,测量配制溶液所使用蒸馏水的PH值,记为pHse,并作为所 有滴定终点;或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙 指示剂,以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴 定终点;或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指 示剂,以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色变为粉红色作为NaOH标定的 滴定终点。4) HCl水溶液浓度的标定精密称取0. 45-0. 55克的无水Na2CO3,记为WNaeQ3,置于250mL的烧杯中,加入IOOmL上 述已测过PH值的蒸馏水,超声溶解,以前述配制好的HCl水溶液进行滴定,以PHse作为滴 定终点;或在该Na2CO3水溶液中滴加1-2滴甲基橙指示剂,以甲基橙指示剂的颜色由黄色变为 橙色作为滴定终点;记录Vme (单位mL),按下式计算HCl水溶液的浓度CHa ; 测三份平行样,取平均值本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,其特征在于:采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产品定量分析;其具体步骤如下:1)配制0.1-1.0 mol/L的HCl水溶液,待标定;2)配制0.1-1.0 mol/L 的NaOH水溶液, 待标定;称取5.0克的NaOH,以250mL的蒸馏水溶解,待标定;3)空白试验使用经现场校正的酸度计,测量配制溶液所使用蒸馏水的pH值,记为pH空白,并作为所有滴定终点;或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙指示剂, 以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴定终点;或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指示剂, 以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色变为粉红色作为NaOH标定的滴定终点;4) HCl水溶液浓度的标定精密称取0.45-0.55克的无水Na2CO3,记为WNaCO3,置于250mL的烧杯中,加入100mL上述已测过pH值的蒸馏水,超声溶解,以前述配制好的HCl水溶液进行滴定,以pH空白作为滴定终点;或在该Na2CO3水溶液中滴加1-2滴甲基橙指示剂,以甲基橙指示剂的颜色由黄色变为橙色作为滴定终点;记录V滴定(单位:mL),按下式计算HCl水溶液的浓度CHCl;测三份平行样,取平均值;4)0.5mol/L的NaOH水溶液的标定于250mL的烧杯中,准确移取10mL前述已标定浓度的HCl水溶液,加100mL蒸馏水,用配制好的NaOH水溶液进行滴定,以pH空白作为滴定终点;或在该HCl水溶液中滴加1-2滴酚酞指示剂,以酚酞指示剂的颜色由无色变为粉红色作为滴定终点;记录V滴定(单位:mL),按下式计算NaOH水溶液的浓度;测三份平行样,取平均值;5)该硫酸盐分析方法考察以该硫酸盐标样测试本滴定分析方法的精密度与回收率;于250mL的烧杯中精密称取0.12克的2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐标样(纯度95%),记为,移入25mL前述已标定浓度的约0.5mol/L的HCl水溶液,并加入40mL蒸馏水,超声5分钟使之溶解;用前述已标定浓度的约0.5mol/L的NaOH水溶液进行滴定,以pH空白作为滴定终点;或滴定终点指示由酸度计指示改为溴甲酚绿钠(1g/L水溶液):氯酚红钠(1g/L水溶液)...

【技术特征摘要】
1. 一种滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法,其特征在于 采用先将该硫酸盐转换成易溶于水的盐酸盐,然后以强碱滴定溶液中总酸度的方法进行产 品定量分析;其具体步骤如下1)配制0.1-1. 0 mol/L的HCl水溶液,待标定;2)配制0.1-1. 0 mol/L的NaOH水溶液,待标定;称取5. 0克的NaOH,以250mL的蒸 馏水溶解,待标定;3)空白试验使用经现场校正的酸度计,测量配制溶液所使用蒸馏水的PH值,记为pHse,并作为所 有滴定终点;或仅在盐酸标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴甲基橙 指示剂,以上述配制的HCl水溶液滴定至指示剂颜色由黄色变为橙色作为盐酸标定的滴 定终点;或仅在NaOH标准溶液浓度标定过程中,在配制溶液所使用蒸馏水中滴加1-2滴酚酞指 示剂,以下述配制好的NaOH水溶液滴定至指示剂颜色由无色...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭建宇
申请(专利权)人:上海师范大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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