本发明专利技术公开了一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体及制备方法，生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体命名为：２－（６－羟基－５－（羟甲基）－５，８ａ－二甲基－２－甲叉基十氢萘－１－基）－１－（２－氧－２，５－二氢呋喃－３－基）乙基磺酸，由本发明专利技术方法进一步反应合成亚硫酸氢钠穿心莲内酯，其纯度高，其含量在９９．８％以上，完全达到生产莲必治注射液的原料用药要求，本发明专利技术的方法不对环境造成污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药领域，具体地是涉及一种。
技术介绍
亚硫酸氢钠穿心莲内酯是莲必治注射剂的原料药，莲必治注射剂在临床上广泛用于细菌 引起的痢疾、肺炎、急性扁桃体炎、腮腺炎、喉炎及上呼吸道感染等疾病。用传统的亚硫酸氢钠穿心莲内酯合成方法得到的亚硫酸氢钠穿心莲内酯，多是采用氯仿 萃取杂质，这种方法主要存在两个不足， 一是产品质量不稳定，杂质含量高，难以达到注射 级原料药的要求；二是在操作中大量使用氯仿，易造成环境污染。因此，急需一种产品质量稳定，杂质含量微量，能达到注射级原料药的要求；并在操作 中不使用对环境造成污染的有机溶剂的生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的生产方法。在研究新方法时，我们得到了一个新的中间体。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体。本专利技术的第二个目的是提供一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体的制备方法。 本专利技术的技术方案概述如下一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体，具有下述结构HO将其命名为2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5，8a-二甲基-2-甲叉基十氢萘-l-基)-l-(2-氧-2,5-二氢呋喃 -3-基)乙基磺酸。一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体(2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5,8a-二甲基-2-甲叉基 十氢萘-l-基)-l-(2-氧-2，5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸)的制备方法，包括如下歩骤(1) 将350重量份的穿心莲内酯溶于2100 4890重量份的重量百分浓度为50% 100%的 乙醇水溶液或甲醇水溶液中；(2) 将100-200重量份的亚硫酸氢钠溶于700 1000重量份的水中；(3) 将步骤(2)制成的溶液加入到步骤(1)制成的溶液中，于40 95'C反应0.5 6小时；(4) 在真空度〉0.03MPa，温度20 85'C蒸尽乙醇或甲醇；(5) 冷却至0 30'C，静置1 12小时，加1 8重量份的活性炭过滤；(6) 向滤液中加入相当于亚硫酸氢钠0.7 1.5倍当量的无机酸，冷却至-5'C 20。C，析出 晶体。所述乙醇水溶液的重量份为2947，所述重量百分浓度为95%。 所述亚硫酸氢钠的重量份为114。所述步骤(3)中反应温度为60 70'C，所述反应时间为2小时。 所述步骤(4)的真空度〉0.07MPa。 所述活性炭的重量份为2。 所述无机酸的加入量与亚硫酸氢钠等当量。 所述无机酸为盐酸或硫酸或硝酸或磷酸。由本专利技术合成的一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体(2-(6-羟基-5-(羟甲基>5,8& 二甲基-2_甲叉基十氢萘-l-基)-1 -(2-氧-2,5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸)进一步反应合成亚硫酸 氢钠穿心莲内酯，其纯度高，其含量在99.8%以上，完全达到生产莲必治注射液的原料用药 要求。本专利技术的一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体的制备方法不对环境造成污染。附图说明图1为2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5，8a-二甲基-2-甲叉基十氢萘-l-基)-l-(2-氧-2，5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸'H-NMR图谱；图2为2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5,8&-二甲基-2-甲叉基十氢萘-1-基)-1-(2-氧-2，5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸紫外图谱；图3为2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5，8&-二甲基-2-甲叉基十氢萘-1-基)-1-(2-氧-2,5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸红外图谱；图4为2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5,8^二甲基-2-甲叉基十氢萘-1-基)-1-(2-氧-2，5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸质谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。 实施例1一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体的制备方法，包括如下步骤(1) 将350重量份的穿心莲内酯溶于2947重量份的重量百分浓度为95%的乙醇水溶液中；(2) 将114重量份的亚硫酸氢钠溶于800重量份的水中；(3) 将歩骤(2)制成的溶液加入到歩骤(1)制成的溶液中，于60 70'C反应2小时；(4) 在真空度〉0.07MPa，温度5(TC蒸尽乙醇；(5) 冷却至25。C，静置2小时，加2重量份的活性炭过滤；(6) 向滤液中加入与亚硫酸氢钠等当量的盐酸，冷却至5'C，析出晶体，经分析，该化合 物为一新的化合物，命名为2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5，83-二甲基-2-甲叉基十氢萘-1-基)-1-(2-氧-2,5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸的化合物。(上述重量可以选取克，也可以选取千克。)2-(6-hydroxy-5-(hydroxymethyl)-5,8a-dimethyl-2-methylenedecahydronaphthalen-l-yl)-l-(2-oxo-2,5-dihydroftiran-3 -yl)ethanesulfonic acidHO本专利技术化合物的^-NMR图谱见图1。 'H-画R(D2。， 500MHz, 25 。C, TMS) S: 7.75(s, 1H, 4-H (foran)), 4.96 (q， 2H, 5-H (furan))， 4.88(s, 1H， 2-CH2 (decahydronaphthalen))， 4.65(s, 2H, 4-CH20H (decahydronaphthalen)), 3.95(d: 1H, 2- CH2 (decahydronaphthalen), 3.87(d, 1H, 2-H), 3.31-3.37(m, 2H, 6-H, 1-H (decahydronaphthalen))， 2.30(d, 1H, 3-H (decahydronaphthalen)), 2.20 (t， 1H, 7-H(decahydronaphthalen)), 2.03(t， 1H, 8-H (decahydronaphthalen)), 1.66-1.79(m, 5a-H, 7-H， 4-H, 3-H (decahydronaphthalen), l-H)， 1.37 (d, 1H, 4-H (decahydronaphthalen)), l.ll-1.35(m， 1H, 8-H (decahydronaphthalen)), l.lO(m， 1H, 5a-H), 1.08(s, 3H, 4-CH3 (decahydronaphthalen)), 0.6(s, 3H, 8a-CH3 (decahydronaphthalen)).本专利技术化合物的紫外图谱见图2。结构中羰基(C = 0)与碳碳双键(C=C)共轭在225左右产生一峰。 本专利技术化合物的红外图谱见图3。IR(KBr) v: 3379 (-OH)， 2955(-CH3), 2859(-CH2)， 1735(-O0), 1639(-C=C), 1047(-S=O).本专利技术化合物的质谱图见图4。 MS(ESI， m/z): 413(C20H29O7S+) 实施例2一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体的制备方法，包括如下歩骤(1) 将350克的穿心莲内酯溶于2100克的重量百分浓度为100%的甲醇中；(2) 将100克的亚硫酸氢钠溶于700克的水中；(3) 将步骤(2)制成的溶液加入到步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体，其特征是具有下述结构：＊＊＊命名为：２－（６－羟基－５－（羟甲基）－５，８ａ－二甲基－２－甲叉基十氢萘－１－基）－１－（２－氧－２，５－二氢呋喃－３－基）乙基磺酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨浦生，李宏，岳昌林，
申请(专利权)人：李宏，浙江九旭药业有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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