从棉花花瓣中制备槲皮素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从棉花花瓣中制备槲皮素的方法，该方法是对废弃的低成本棉花花瓣为原料，经有机溶剂提取，酸或碱进行水解，保温，得到槲皮素粗品，然后通过大孔树脂富集得到高纯度的槲皮素。该方法低成本、工艺简单，转化率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，具体说是从棉花花 瓣中提取黄酮苷类成分，采用酸或碱水解技术，获得高纯度槲皮素的方法。
技术介绍
槲皮素具有抗氧化，抗菌，抗血小板积聚，抗病毒、抗肿瘤等多种生 物活性以及作为工业原料在生物医药，化工行业有着极为广泛的应用。其用途可参见申请专利200610044416, 9， 200610045292. 6， 200610045293. 0。 有关槲皮素制备方法也有较多文献，例如ZL 03133636. 1， 200610065217.6 等专利均采用以芦丁 (纯度>90%)为原料通过酶水解或者高温高压水解制 备槲皮素和异槲皮素，水解反应时间通常需要2-24小时。由于戸丁本身需 要从植物中提取，纯化精制得到，因而生产成本较高。因此有必要寻求一 种低成本，快速制备槲皮素的方法。也有文献报道采用水解方法制备槲皮 素，但是尚未见到利用棉花花制备槲皮素的报道。中国是世界最大的棉花生产国家，每年有大量的棉花花瓣丢弃在农田， 没有被充分利用，非常可惜。我们前期基础研究表明棉花花瓣中含有大量 以槲皮素为母核的黄酮醇苷类化合物，因而本专利技术采用废弃的低成本棉花 花瓣为原料，在常压条件下，通过加入少量的酸或者碱进行水解，然后采 用大孔树脂分离技术制备高纯度的槲皮素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种，该方 法是对废弃的低成本棉花花瓣为原料，经有机溶剂提取，酸或碱进行水解， 然后通过大孔树脂富集得到高纯度的槲皮素。该方法低成本、工艺简单， 转化率高。本专利技术所述的，该方法是对棉花花瓣 的提取物采用酸或碱进行水解，然后通过大孔树脂富集制备槲皮素，具体 操作按下列步骤进行-a、 以棉花花瓣为原料，加入8-25倍有机溶剂提取2-3次，每次30分 钟-2小时，合并提取液；b、 趁热在提取液中加入酸，调节pH为2-3或加入碱，调节pH为11-13， 在温度30-6(TC，保温15-60分钟，减压回收有机溶剂，得到槲皮素粗品；c、 将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上大孔树脂柱，先用水 冲洗至无色，然后用乙醇冲洗3-8个柱体积，收集，浓縮，即得高纯度的槲 皮素。步骤a中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。 步骤a提取的方法为浸泡、渗漉、微波辅助、超声波振荡、加热回流 或索氏法提取。步骤b中的酸为盐酸、硫酸或磷酸。步骤b中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙或石灰水。 步骤c中大孔树脂为苯乙烯大孔树脂。具体实施方式实施例1以废弃的低成本棉花花瓣为原料，加入12倍70%乙醇加热回流提取2 次，每次2小时，合并提取液；趁热在提取液中加入盐酸，调节pH为3，在30C。保温15分钟，减压 回收乙醇，得到槲皮素粗品；将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上AB-8型大孔树脂柱(径 高比1:5)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗3个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。实施例2以废弃的棉花花瓣为原料，加入20倍甲醇超声波提取3次，每次1小时，合并提取液；趁热在提取液中加入NaOH溶液，调节pH为12，在温度50C°保温 30分钟，减压回收甲醇，得到槲皮素粗品；将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上D-101型大孔树脂柱(径 高比1:10)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗5个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。以废弃的棉花花瓣为原料，加入8倍丙酮加热微波辅助提取3次，每 次30分钟，合并提取液；趁热在提取液中加入CaOH溶液，调节pH为11，在温度60C。保温 60分钟，减压回收丙酮，得到槲皮素粗品；将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上NKA-9型大孔树脂柱(径 高比1:15)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗8个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。以废弃的棉花花瓣为原料，加入25倍乙酸乙酯渗漉提取，合并提取液；趁热在提取液中加入硫酸溶液，调节pH为2，在50C。保温15分钟， 减压回收乙酸乙酯，得到槲皮素粗品。将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上ADS-5型大孔树脂柱(径 高比1:12)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗6个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。实施例5以废弃的棉花花瓣为原料，加入15倍70%乙醇浸泡提取2次，每次1. 5 小时，合并提取液；趁热在提取液中加入碳酸氢钠溶液，调节pH为11，在温度55C。保温 60分钟，减压回收乙醇，得到槲皮素粗品；将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上NKA-9型大孔树脂柱(径高比1:15)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗7个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。 实施例6以废弃的棉花花瓣为原料，加入20倍乙酸乙酯索氏提取法提取2次， 每次1小时，合并提取液；趁热在提取液中加入磷酸溶液，调节pH为2，在55C。保温20分钟， 减压回收乙酸乙酯，得到槲皮素粗品；将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上ADS-5型大孔树脂柱(径 高比1:12)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗6个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。实施例7以废弃的棉花花瓣为原料，加入10倍丙酮微波辅助提取2次，每次1 小时，合并提取液；趁热在提取液中加入石灰水溶液，调节pH为11，在温度55C°保温 60分钟，减压回收丙酮，得到槲皮素粗品；将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上D-101型大孔树脂柱(径 高比1:10)，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗4个柱体积，收集，浓 縮，即得高纯度槲皮素产品。权利要求1. 一种，其特征在于该方法是对棉花花瓣的提取物采用酸或碱进行水解，然后通过大孔树脂富集制备槲皮素，具体操作按下列步骤进行a、以棉花花瓣为原料，加入8-25倍有机溶剂提取2-3次，每次30分钟-2小时，合并提取液；b、趁热在提取液中加入酸，调节pH为2-3或加入碱，调节pH为11-13，在温度30-60℃，保温15-60分钟，减压回收有机溶剂，得到槲皮素粗品；c、将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上大孔树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗3-8个柱体积，收集，浓缩，即得槲皮素。2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中的有机溶剂为甲 醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a提取的方法为浸泡、 渗漉、微波辅助、超声波振荡、加热回流或索氏法提取。4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中的酸为盐酸、硫 酸或磷酸。5、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中的碱为碳酸氢钠、 氢氧化钠、氢氧化钙或石灰水。6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中大孔树脂为苯乙 烯大孔树脂。全文摘要本专利技术涉及一种，该方法是对废弃的低成本棉花花瓣为原料，经有机溶剂提取，酸或碱进行水解，保温，得到槲皮素粗品，然后通过大孔树脂富集得到高纯度的槲皮素。该方法低成本、工艺简单，转化率高。文档编号C07D311/30GK101250177SQ200810072848公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月28日 优先权日2008年3月28日专利技术者韬 吴, 义 杨, 热依木古丽·阿布都拉, 赵永昕, 阿吉艾克拜尔·艾萨 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从棉花花瓣中制备槲皮素的方法，其特征在于该方法是对棉花花瓣的提取物采用酸或碱进行水解，然后通过大孔树脂富集制备槲皮素，具体操作按下列步骤进行：　　　　ａ、以棉花花瓣为原料，加入８－２５倍有机溶剂提取２－３次，每次３０分钟－２小时，合并提取液；　　　　ｂ、趁热在提取液中加入酸，调节ｐＨ为２－３或加入碱，调节ｐＨ为１１－１３，在温度３０－６０℃，保温１５－６０分钟，减压回收有机溶剂，得到槲皮素粗品；　　　　ｃ、将槲皮素粗品分散到水溶液，然后在水溶液上大孔树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用乙醇冲洗３－８个柱体积，收集，浓缩，即得槲皮素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阿吉艾克拜尔艾萨，吴韬，热依木古丽阿布都拉，赵永昕，杨义，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]